從2019年5月歐世盛公司與清華大學(xué)合作開發(fā)出了H-FLOW全自動加氫反應(yīng)儀以來，得到了藥明康德、康龍化成、科倫制藥等諸多用戶的高度認(rèn)可，現(xiàn)將諸多用戶半年多來的應(yīng)用體驗加以總結(jié)，陸續(xù)在公司公號發(fā)布，這篇文章先從基本面總結(jié)一下儀器的特點。后續(xù)我們會把H-Flow實現(xiàn)的實際反應(yīng)類型逐一發(fā)文介紹。
01
智能化
它具有10.3英寸可操作屏幕；反應(yīng)過程全程可視；能夠隨時更改反應(yīng)條件（溫度、壓力、流速）；清洗液、氮氣一鍵置換；反應(yīng)后的產(chǎn)品可全自動氣液分離。
02
通用性
原料與產(chǎn)物無固體產(chǎn)生均可反應(yīng)；反應(yīng)溫度可從室溫達(dá)到200℃；反應(yīng)壓力可從常壓達(dá)到7.5Mpa；反應(yīng)種類多，包括：脫芐基化反應(yīng)、硝基還原反應(yīng)、還原胺化反應(yīng)、脫鹵反應(yīng)、氫化去硫反應(yīng)、羰基化反應(yīng)、氰類和芳香環(huán)類衍生物的還原反應(yīng)、烯烴和炔烴的還原反應(yīng)等。
03
高效性
氣液混合液能與催化劑充分接觸，復(fù)雜的氣液固傳質(zhì)過程穩(wěn)定可控。與傳統(tǒng)滴流床和反應(yīng)釜相比，H-FLOW的氣液比表面積是他們的100倍左右，傳質(zhì)系數(shù)也是他們的100~1000倍。這種高效的微反應(yīng)氣液混合大大縮減了時間成本，使得需要在反應(yīng)釜內(nèi)以小時或者天為單位的反應(yīng)縮短到min級。
氣液比表面積（m2/m3） | 氣液傳質(zhì)kLa （s-1） | 氣液固總傳質(zhì)kLa （s-1） | |
H-FLOW | 2000~5000 | 0.24~0.58 | 1~5 |
傳統(tǒng)滴流床 | 10~170 | 0.002~0.01 | 0.01~0.05 |
反應(yīng)釜 | 1~500 | 0.0002~0.001 | 0.001~0.005 |
對于溫度、壓力、濃度等反應(yīng)條件的篩選更加迅速。H-FLOW能夠隨時更改反應(yīng)條件，無需更換原料和催化劑。我們可以在線取樣，能夠及時分析某一時刻的反應(yīng)結(jié)果，迅速更改條件以便盡快得到理想的結(jié)果。從圖（a）（b）（c）中可以看出，我們在篩選溫度、壓力、濃度等條件時，篩選一次條件只需幾分鐘，并且不更換原料和催化劑的批次，使得反應(yīng)結(jié)果更具有對比性。從圖（d）中可以看出，我們也能夠進(jìn)行準(zhǔn)確的動力學(xué)分析，算出反應(yīng)的活化能。
圖（a）反應(yīng)溫度的篩選；圖（b）反應(yīng)壓力的篩選；圖（c）反應(yīng)濃度的篩選；圖（d）反應(yīng)活化能的計算
04
安全性
流動連續(xù)化反應(yīng)具有本質(zhì)安全性。H-FLOW內(nèi)反應(yīng)物的持液量小，可用于高活性的反應(yīng)物和劇烈的化學(xué)反應(yīng)過程，因此可以在高溫（＜200℃）高壓（＜7.5 Mpa）條件下進(jìn)行反應(yīng)條件的探索。H-FLOW還有一鍵急停開關(guān)，主動安全與被動安全雙重保護(hù)。不使用高壓鋼瓶，高壓氫氣發(fā)生器產(chǎn)生氫氣隨用隨采。儀器體積小可放置在通風(fēng)處內(nèi)，氫氣尾氣能及時抽走。反應(yīng)后的催化劑也無需過濾和人工干預(yù)。
05
低成本
催化劑的成本更低，為原來的10%-30%。將催化劑填充至反應(yīng)柱內(nèi)可以重復(fù)使用，反應(yīng)后的催化劑無需過濾，大流量泵入溶劑即可將催化劑清洗干凈，填裝一次可以連續(xù)使用長達(dá)一周或者更長的時間，更換或者篩選催化劑時更換反應(yīng)柱即可。對于催化劑易中毒、需要補加催化劑的中間體加氫的反應(yīng)而言，大大縮減了催化劑投放和回收的時間成本和價格成本。溶劑的篩選更加便捷，無需改變反應(yīng)條件，一鍵切換管路即可進(jìn)行篩選。
這就是具有智能化、通用性、高效性、安全性、低成本等優(yōu)點的H-FLOW全自動加氫反應(yīng)儀，這是對現(xiàn)有加氫工藝具有顛覆性創(chuàng)新的智能化設(shè)備，這是未來綠色加氫反應(yīng)的必然趨勢。
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