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食品安全檢測(cè)—樣品的預(yù)處理

閱讀:5791        發(fā)布時(shí)間:2018/8/22
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  樣品的預(yù)處理含義:利用化學(xué)或物理方法對(duì)樣品進(jìn)行分解,提取濃縮等操作,以保證檢驗(yàn)得到可靠的結(jié)果的過(guò)程。
 
  目的:消除干擾因素,保留被測(cè)組份
 
  主要方法:有機(jī)物破壞法、溶劑提取法、蒸餾法、鹽析法、化學(xué)分離法、色層分離法、濃縮。
 
  一、有機(jī)物破壞法
 
  1.干法灰化
 
 ?、僭恚焊邷刈茻龑⒂袡C(jī)物破壞 。
 
 ?、趦?yōu)點(diǎn):破壞*、操作簡(jiǎn)單、空白值低。
 
  ③缺點(diǎn):破壞時(shí)間長(zhǎng),溫度高,揮發(fā)性金屬損失高。
 
  2.濕法消化
 
  ①原理:加強(qiáng)氧化劑消煮,使有機(jī)物*分解氧化,待測(cè)成分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)狀態(tài)存在于消化液中。
 
 ?、趦?yōu)點(diǎn):分解速度快,時(shí)間短,金屬揮發(fā)逸散損失小。
 
 ?、廴秉c(diǎn):易產(chǎn)生大量有害氣體,空白值高。
 
 ?、茏⒁鈫?wèn)題:適當(dāng)溫度,防暴沸,防毒氣,加氧化劑時(shí)應(yīng)冷卻沿壁加入。
 
  3.微波消解法(自學(xué))
 
  二、食品中成分的提取分離
 
  1.化學(xué)分離法
 
  (1)磺化法和皂化法
 
 ?、倩腔ǎ阂粤蛩崽幚順悠诽崛∫海蛊渲械闹净腔?,適用于強(qiáng)酸介質(zhì)中穩(wěn)定的農(nóng)藥分析。
 
 ?、谠砘ǎ阂詿釅AKOH-乙醇溶液與脂肪發(fā)生皂化反應(yīng),適用于對(duì)堿穩(wěn)定的農(nóng)藥提取液的凈化。0
 
  (2)沉淀分離法樣品凈化法。加入沉淀劑,沉淀被測(cè)組分或干擾組分,經(jīng)過(guò)濾或離心實(shí)現(xiàn)與母液分離。
 
  (3)掩蔽法樣品凈化法。加入掩蔽劑,使干擾組分改變存在狀態(tài),以消除其干擾,大的優(yōu)點(diǎn)是可以免去分離操作。
 
  2.離心分離法被分離的沉淀量很少時(shí),應(yīng)采用離心分離,該方法操作簡(jiǎn)單而迅速。實(shí)驗(yàn)室常用的是手搖離心機(jī)和電動(dòng)離心機(jī)
 
  3.浸泡萃取分離法
 
  (1)浸提法(液-固)
 
 ?、偬崛┑倪x擇:相似相溶原理。
 
 ?、谔崛》椒ǎ赫袷幗n法,搗碎法,索氏抽提法。(2)萃取法(液-液)
 
 ?、佥腿┑倪x擇:相似相溶原理。
 
 ?、谳腿》椒ǎ荷倭慷啻?。
 
  4.揮發(fā)分離法 (蒸餾法)
 
  (1)常壓蒸餾法適用對(duì)象:常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。
 
  (2)減壓蒸餾法適用對(duì)象:常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。原理:物質(zhì)的沸點(diǎn)隨其液面上的壓強(qiáng)增高而增高。
 
  (3)水蒸汽蒸餾法適用對(duì)象:沸點(diǎn)較高,易炭化,易分解物質(zhì)。水蒸汽蒸餾是用水蒸汽加熱混合液體,使具有一定揮發(fā)度的被測(cè)組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來(lái)。
 
  5.色譜分離法
 
  (1)吸附色譜分離;
 
  (2)分配色譜分離;
 
  (3)離子交換色譜分離。
 
  6.濃縮法為了提高待測(cè)組分的濃度,常對(duì)樣品提取液進(jìn)行濃縮。(1)常壓濃縮待測(cè)組分不易揮發(fā),可用蒸發(fā)皿直接加熱濃縮,也可用蒸餾裝置等。
 
  (2)減壓濃縮適用對(duì)易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。常用K-D濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等,水浴加熱并抽氣減壓,濃縮速度快,被測(cè)組分損失少。

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