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納米粒度儀——準(zhǔn)確的結(jié)果需要不斷的校準(zhǔn)
納米粒度儀是一種用于測量納米顆粒尺寸分布的高精度儀器，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、化工和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域。為了確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，納米粒度儀需要定期進(jìn)行校準(zhǔn)。以下將介紹納米粒度儀的校準(zhǔn)方式：
1. 儀器光學(xué)參考
- 光學(xué)系統(tǒng)檢查：只有當(dāng)儀器的光學(xué)系統(tǒng)正常工作時，儀器的校準(zhǔn)才有意義。光學(xué)窗口是激光粒度分析儀的重要組成部分，因此，在測試之前，光學(xué)窗口的內(nèi)表面和外表面應(yīng)光滑、清潔且無缺陷。
- 光譜平穩(wěn)性：光學(xué)參考光譜應(yīng)平穩(wěn)且連續(xù)地過渡，沒有明顯的突出或凹陷。這可以通過檢查激光光源的穩(wěn)定性和光路系統(tǒng)的完整性來實現(xiàn)。
2. 外部條件影響
- 濕度控制：濕度對納米粒度儀的測量結(jié)果有顯著影響。高濕度可能導(dǎo)致樣品顆粒團(tuán)聚，從而影響測量結(jié)果。因此，在校準(zhǔn)過程中，應(yīng)保持實驗室環(huán)境的濕度穩(wěn)定。
- 溫度控制：溫度變化會影響激光的波長和樣品的分散性。因此，實驗室的溫度應(yīng)保持在一個穩(wěn)定的范圍內(nèi)，通常在20-25攝氏度之間。
- 電源電壓穩(wěn)定：電源電壓的波動也會影響儀器的性能。因此，應(yīng)使用穩(wěn)壓電源，并確保電源電壓穩(wěn)定。
3. 重復(fù)性測試
- 預(yù)熱儀器：在進(jìn)行校準(zhǔn)前，應(yīng)將儀器預(yù)熱至規(guī)定的時間，以確保儀器達(dá)到熱平衡狀態(tài)。
- 多次測試：使用國家標(biāo)準(zhǔn)材料進(jìn)行多次測試，一般對樣品進(jìn)行6-10次測試，記錄每個D50值(即累積分布為50%時的粒徑)，計算出測量平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
- 數(shù)據(jù)分析：通過分析多次測試的結(jié)果，可以評估儀器的重復(fù)性。如果重復(fù)性較差，可能需要進(jìn)一步調(diào)整儀器或檢查操作過程。
4. 相對誤差測量
- 選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：與儀器重復(fù)性測量不同，應(yīng)至少使用三種國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來測試儀器的相對誤差。
- 獨立測量：每個樣品應(yīng)獨立測量3次，并計算其平均值以獲得多次粒度測量的平均值。
- 誤差計算：分別計算出儀器測量平均值與粒度表中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值之間的相對誤差。如果相對誤差較大，說明儀器的測量精度存在問題，需要進(jìn)行調(diào)整或維修。
5. 分辨率確定
- 混合樣品測試：納米粒度儀的分辨率是通過測試兩個樣品的混合物來確定的。
- 質(zhì)量比確定：兩種粒徑參考物質(zhì)的轉(zhuǎn)移量應(yīng)根據(jù)其質(zhì)量濃度確定，以確?；旌蠘悠分袇⒖嘉镔|(zhì)的質(zhì)量比為1:2。
- 峰形觀察：將樣品均勻混合后，添加到儀器中進(jìn)行測量。如果從儀器測量的粒度分布曲線中可以觀察到兩個獨立且未連接的峰，則認(rèn)為這兩個峰是分離的，說明儀器具有較高的分辨率。