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全乳固體是牛乳和酸奶的一項重要檢測指標(biāo)，目前使用的測定方法是GB5409-85及GB/T5009146-2003。其一為計算法，因脂肪測定復(fù)雜，成本高用時長，故很少采用；其二為烘箱減重法，測定耗時長達4～5h，不適合大批樣品的測定，對生產(chǎn)的實用性也不大。還有一種方法是在GB5409-85的基礎(chǔ)上使用實驗室的常規(guī)實驗條件，從強化水分蒸發(fā)過程、加快蒸發(fā)速度入手，用濾紙代替海砂去掉水浴濃縮過程，一次烘干至恒重取得了較好的結(jié)果。測定時間由過去的5h縮短至115～2h，降低了成本，且每批可以同時測定數(shù)10個樣品。具體過程如下：

　　一.材料與方法

　　

　　1.鹵素水分儀

　　

　　維科美拓/VicoMeter牌VM-S系列鹵素水分測定儀（簡稱鹵素水分儀）。

　　

　　2.測定方法

　　

　　稱取充分混勻的樣品10g于鋁盤中，用藥勺將樣品分布均勻，在合適測定條件下，按照鹵素水分儀的測定程序進行測定。

　　

　　3.結(jié)果與討論

　　

　　4.測定條件的選擇

　　

　　牛奶、酸奶中總固體含量即為該樣品失去水分后的質(zhì)量，在實際操作中重要的是加熱速率。使用鹵素?zé)艏訜釙r，在短的時間內(nèi)可以達到大的加熱功率，溫度也能夠快速地升高。在高溫加熱中，應(yīng)根據(jù)不同的樣品性狀設(shè)置測定條件，對于水分含量較多的樣品，可適當(dāng)延長高溫時間，但需保證樣品在測定中不應(yīng)烤糊為原則，對于糖分含量多的樣品，高溫時間可適當(dāng)縮短。經(jīng)多次按階梯方式測試所選擇的牛奶、酸奶中全乳固體的測定條件為:190℃3min→120℃5min→105℃至恒重。

　　

　　二.鹵素水分儀法與國標(biāo)法比較

　　

　　對11份牛奶、10份酸奶樣品用鹵素水分儀法和國標(biāo)法（GB/T5009146-2003）分別進行了全乳固體測定，測定結(jié)果見表1。經(jīng)t檢驗，t（酸奶）=11346，t（0105，9）=21262，P>0105;t（牛奶）=11299，t（0105，10）=21228，P>0105，兩種方法比較無統(tǒng)計學(xué)差異。表明使用鹵素水分儀測定牛奶、酸奶中的全乳固體含量可代替國標(biāo)法。

　　

　　1.精密度測定

　　

　　取牛奶、酸奶樣品各1份進行7次測定，牛奶和酸奶RSD分別為0182%、1150%。

　　

　　2.鹵素水分儀測定全乳固體測量不確定度評估

　　

　　采用表2的測定結(jié)果對鹵素水分儀測定牛奶、酸奶的全乳固體測量不確定度進行評估。取k=2則牛奶全乳固體:U=（10185±0107）g/100g;酸奶全乳固體:U=（21132±0124）g/100g。

　　

　　3.測定時間對比

　　

　　VM-S系列鹵素水分測定儀測定牛奶、酸奶的全乳固體在測定時間上明顯優(yōu)于國標(biāo)法。國標(biāo)法測定牛奶、酸奶的全乳固體時首先應(yīng)恒重空皿，然后稱取樣品將水分蒸干再放入干燥箱中烤至恒重，一份樣品至少8～12h才可完成。而MB45型鹵素水分測定儀稱重和烘烤為一體，升溫速率快，大大縮短了測定時間，在對10份酸奶和11份牛奶的總固體測定中，長時間也只有13min。

　　

　　綜上所述，使用維科美拓牌鹵素水分測定儀測定乳與乳制品中全乳固體，可通過設(shè)置不同的自動測試終點值，縮短測試時間，從而大大提高了工作效率。