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火焰原子吸收分光光度計(jì)的檢驗(yàn)有哪些小妙招
火焰原子吸收分光光度計(jì)是本世紀(jì)50年代中期出現(xiàn)并在以后逐漸發(fā)展起來的一種新型的儀器，這種方法根據(jù)蒸氣相中被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其原子共振輻射的吸收強(qiáng)度來測(cè)定試樣中被測(cè)元素的含量。它在地質(zhì)、冶金、機(jī)械、化工、農(nóng)業(yè)、食品、輕工、生物醫(yī)藥、環(huán)境保護(hù)、材料科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。
火焰原子吸收分光光度計(jì)基于從光源中輻射出的待測(cè)元素的特征光波通過樣品的原子蒸氣時(shí)，被蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，使通過的光波強(qiáng)度減弱，根據(jù)光波強(qiáng)度減弱的程度，可以求出樣品中待測(cè)元素的含量。
1、波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的檢驗(yàn)
在使用過程中，由于機(jī)械振動(dòng)、溫度變化、燈絲變形、燈座松動(dòng)或更換燈泡等原因，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)刻度盤上的讀數(shù)與實(shí)際通過溶液的波長(zhǎng)不符合的現(xiàn)象，因而導(dǎo)致儀器靈明度降低，影響測(cè)定結(jié)果的精度，需要進(jìn)行檢驗(yàn)。
檢驗(yàn)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度簡(jiǎn)單的方法是用干涉濾光片或鐠釹濾光片測(cè)量?jī)x器的吸收峰值,如果測(cè)出的值與濾光片標(biāo)準(zhǔn)值之差超出規(guī)程規(guī)定,則需要進(jìn)行波長(zhǎng)調(diào)節(jié)。
2、透射比正確度的檢驗(yàn)
用透射比標(biāo)準(zhǔn)值分別為10%、20%、30%左右的光譜中性濾光片，可見光區(qū)分別在440、546、635nm波長(zhǎng)處，以空氣為參比，分別測(cè)量各濾光片的透射比，紫外光區(qū)用重鉻酸鉀溶液分別在235、257、313、350nm波長(zhǎng)處，以高氯酸溶液為參比，測(cè)量其透射比。
3、穩(wěn)定度的檢驗(yàn)
在零點(diǎn)不受光的條件下，用零點(diǎn)調(diào)節(jié)器將儀器調(diào)至零點(diǎn)，觀察3分鐘讀取透射比的變化，即為零點(diǎn)穩(wěn)定性。在儀器測(cè)量范圍兩端向中間靠10nm處，調(diào)節(jié)零點(diǎn)后，蓋上樣品室蓋，使光電管受光，調(diào)節(jié)透射比為95%(數(shù)顯儀器調(diào)至100%)察3分鐘讀取透射比的變化，為光電流穩(wěn)定性。
4、光的檢驗(yàn)
可見分光計(jì)棱鏡式儀器在420nm處，光柵式儀器在360nm處，紫外分光計(jì)在220nm處分別用符合規(guī)定的截止濾光片，以空氣為參比，測(cè)量其透射比值，即為儀器在相應(yīng)波長(zhǎng)下的雜散輻射率。