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月旭科技(上海)股份有限...

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2023食品國(guó)抽新項(xiàng)目----環(huán)丙氨嗪的解決方案

閱讀:1374      發(fā)布時(shí)間:2023-4-21
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2023年食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則已發(fā)布實(shí)施,共2421個(gè)項(xiàng)目,相比2022年變化了266個(gè)項(xiàng)目。小編今天針對(duì)第三十三項(xiàng),食用農(nóng)產(chǎn)品中畜禽肉及副產(chǎn)品中新增的環(huán)丙氨嗪殘留測(cè)定項(xiàng)目進(jìn)行解析,并推出解決方案。

環(huán)丙氨嗪又名滅蛆靈、滅蠅胺,是一種新型的昆蟲(chóng)生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑,對(duì)雙翅目昆蟲(chóng)幼蟲(chóng)體有殺滅作用,尤其對(duì)在糞便中繁殖的幾種常見(jiàn)的蒼蠅幼蟲(chóng)(蛆)有很好的抑制和殺滅作用。它和一般滅蠅藥的不同點(diǎn)是它殺幼蟲(chóng)-蛆,而一般滅蠅藥只殺成蠅且毒性較大。該藥具有觸殺和胃毒作用,并有強(qiáng)內(nèi)吸傳導(dǎo)性,持效期較長(zhǎng),但作用速度較慢。短期內(nèi)大量接觸滅蠅胺對(duì)眼睛、皮膚有刺激作用,甚至引起急性中毒,產(chǎn)生e心、嘔吐、眩暈等健康危害,長(zhǎng)期攝入對(duì)人體健康有不良影響。

在2023年食品國(guó)抽實(shí)施細(xì)則的第三十三項(xiàng)下,在羊肉、雞肉、鴨肉,其他禽肉及其肝腎中新增環(huán)丙氨嗪的檢測(cè),檢測(cè)依據(jù)GB31658.12-2021標(biāo)準(zhǔn)。

月旭科技針對(duì)GB31658.12-2021,推出解決方案,對(duì)鮮肉中的環(huán)丙氨嗪殘留量進(jìn)行測(cè)定。

解決方案

色譜條件

色譜柱:月旭核殼色譜柱Boltimate® HILIC (2.1*150mm,2.7μm)。

流動(dòng)相:A(25mol/L乙酸銨,pH=5.0):B(乙腈)=4:96;

柱溫:30℃;

檢測(cè)器:UV214nm;

流速:0.4mL/min;

進(jìn)樣量:10μL。

提取

稱取鮮肉5.0023g加入提取液15mL,2500r/min 振蕩5min,8000r/min 離心5min,取上清液于分液漏斗中,殘?jiān)尤?0mL 提取液重復(fù)提取一次,合并上清液,加正己烷30mL,振搖,靜置使分層,收集下層液體于50mL 離心管中,氮吹至5mL,渦旋,待凈化。

活化

Welchrom® P-SCX(混合型強(qiáng)陽(yáng)離子交換固相萃取柱),60mg/3mL固相萃取柱,依次用3mL甲醇、3mL水活化。

過(guò)柱

全部上樣,將待凈化液以每秒一滴的速率過(guò)固相萃取柱。

淋洗

依次用甲醇3mL,0.1mol/L鹽酸3mL,水3mL,甲醇3mL淋洗,流出液棄去。

洗脫

5mL5%氨化甲醇洗脫,收集洗脫液氮吹至干,1mL流動(dòng)相復(fù)溶過(guò)濾上機(jī)。

譜圖和數(shù)據(jù)

微信截圖_20230421140133.png

名稱

保留

時(shí)間

峰面積

峰面積

%

拖尾

因子

分離度

塔板數(shù)

環(huán)丙氨嗪

2.53

37.08

100.00

1.08

-

5861.78

微信截圖_20230421140145.png

名稱

保留

時(shí)間

峰面積

峰面積

%

拖尾

因子

分離度

塔板數(shù)

環(huán)丙氨嗪

2.53

31.11

100.00

1.01

-

5876.22


環(huán)丙氨嗪回收率統(tǒng)計(jì)


樣品名稱

峰名稱

峰面積

加標(biāo)濃度ng/mL

濃度

ng/mL

回收率

Std

環(huán)丙氨嗪

37.08

/

100

/

樣品+標(biāo)

環(huán)丙氨嗪

31.11

83.9

100

83.9%

結(jié)論

使用月旭Welchrom® P-SCX,60mg/3mL固相萃取柱和月旭Boltimate® HILIC色譜柱能夠檢測(cè)鮮肉中環(huán)丙氨嗪殘留,且回收率符合要求。

產(chǎn)品推薦


產(chǎn)品貨號(hào)

產(chǎn)品描述

964-04014

Boltimate® HILIC,2.7μm,90?,2.1×150mm

00228-20014

Ultimate® Hilic Silica,3.5μm,2.1×150mm

00523-20016

P-SCX,60mg/3mL,50/pk



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