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飼料中氯烯雌醚的測定農(nóng)業(yè)部1486號公告-9-2010

閱讀:1325        發(fā)布時(shí)間:2020/9/17
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01 適用范圍

適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料(本實(shí)驗(yàn)采用的樣品為濃縮飼料)

參考標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)業(yè)部1486號公告-9-2010 飼料中氯烯雌醚的測定 高效液相色譜法》

 

02 提取步驟

準(zhǔn)確稱取濃縮飼料2g,置于離心管中,加入10mL乙腈,旋渦、超聲提取20min,在離心機(jī)6000r/min離心5min,吸取上清液待凈化。

 

03 SPE凈化步驟

SPE柱:Welchrom® C18E,規(guī)格:200mg/3mL。

活化:3mL甲醇,3mL水,3mL甲醇,棄去;

上樣:5mL上清液+5mL水混合均勻后全部上樣,流速<1mL/min,棄去;

淋洗:6mL淋洗液,壓干,棄去;

洗脫:4mL乙腈溶液,收集;

洗脫液于50℃氮吹至干,用甲醇定容至1mL,混勻,用0.22µm微孔濾膜過濾,待HPLC檢測。

 

04 色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6x250mm,5µm;

流動相A:水 ;

流動相B:甲醇 (18:82等度);

流速:1.000mL/min;

柱溫:30℃;

進(jìn)樣體積:20μL;

檢測波長:307nm。

 

05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

06 相關(guān)產(chǎn)品信息

 

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