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食品中環(huán)氟菌胺殘留量的測定GB23200.30-2016

閱讀:1521        發(fā)布時間:2020/7/23
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01 適用范圍

適用于食品中環(huán)氟菌胺殘留量的測定(本實(shí)驗(yàn)采用大米為樣品)。

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 23200.30-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)氟菌胺殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

 

02 提取步驟

稱取2g樣品,加入5mL水,靜置5min,再用乙腈提取20mL ,離心8000r/min(5min),移取上清液于50mL容量瓶中;用10mL乙腈再提取兩次,后用乙腈定容至50mL(若上清液不夠澄清,可再次離心一次,選取澄清提取液)。取20mL 提取液+10g氯化鈉+20mL 磷酸緩沖液,劇烈搖晃,離心8000r/min(2min)取上層乙腈層,待凈化。

 

03 SPE凈化步驟

(一)

SPE柱:月旭Welchrom®  C18E,1mg/6mL;

活化:10mL乙腈,棄去;

上樣:待凈化液,收集;

洗脫:2mL乙腈,收集于雞心瓶中,并壓干;

復(fù)溶:45℃減壓旋蒸至近干,用2mL乙腈-甲苯(3:1)復(fù)溶,待Carb/NH2凈化。

(二)

SPE柱:月旭Welchrom®Carb/NH?,500mg/ 500mg/6mL;

活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),棄去;

上樣:待凈化液,收集;

洗脫:25mL乙腈-甲苯(3:1),收集于雞心瓶中,并壓干;

復(fù)溶:45℃減壓旋蒸至近干,用1mL丙酮-正己烷(1:1)復(fù)溶,過0.22μm有機(jī)濾頭,待檢測。

 

04 色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm;

進(jìn)樣口溫度:250℃;

升溫程序:70℃以25℃/min升溫至260℃,保持1min,以5℃/min升溫至300℃,保持10min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進(jìn)樣方式:無分流進(jìn)樣;

恒流模式:1mL/min;

進(jìn)樣量:2μL。

 

質(zhì)譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70Ev;

傳輸線溫度:280℃;

離子源溫度:230℃;

四極桿溫度:150℃;

監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM);

選擇監(jiān)測離子(m/z):412,321,294,275;

溶劑延遲:7min。

 

05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

06 相關(guān)產(chǎn)品信息

 

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