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油性食品中11種常見(jiàn)有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定GB 23200.116-2019
適用范圍
適用于油性食品中11種（滅線lin、硫線lin、二嗪lin、樂(lè)guo、皮蠅lin、毒死蜱、甲基對(duì)硫lin、馬拉硫lin、對(duì)硫lin、水胺硫lin、喹硫lin）有機(jī)磷的測(cè)定。（本實(shí)驗(yàn)選用樣品為菜籽油、山核桃）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 23200.116-2019 食品國(guó)家安quan標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中90種有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜法》
提取凈化
植物油：
• 稱(chēng)取5g樣品（樣品預(yù)先混勻）于50mL具塞離心管中，加入5mL水，15mL乙腈。
• 加入鹽析包（貨號(hào)：00528-20000），劇烈震蕩2min，超聲提取20min。
• 4200r/min離心5min，吸取8mL上清液到凈化管（貨號(hào)：00534-20021）中，渦旋混勻1min，4200r/min離心5min，取5mL上清液于45℃氮吹至干，加入1mL丙酮溶解殘?jiān)?，?jīng)0.22μm濾頭過(guò)濾后，留待GC分析。
堅(jiān)果及油料作物：
• 稱(chēng)取5g樣品（樣品預(yù)先粉碎、混勻）于50mL具塞離心管中，加入10mL水，浸泡10min。
• 加入5g氯化鈉，25mL乙腈，劇烈震蕩2min，超聲提取20min。
• 8000r/min離心5min，吸取8mL上清液到凈化管中，渦旋混勻1min，8000r/min離心5min，取5mL上清液于45℃氮吹至干，加入1mL丙酮溶解殘?jiān)?jīng)0.22μm濾頭過(guò)濾后，留待GC分析。
色譜條件
色譜柱：WM-17，30.0m×0.25mm×0.25μm；
進(jìn)樣口溫度：250℃；
檢測(cè)器（FPD）溫度：250℃；
載氣：N2，尾吹氣流速：60mL/min；氫氣流速：75mL/min，空氣流速：90mL/min；
進(jìn)樣方式：脈沖不分流進(jìn)樣，脈沖壓力25psi，脈沖時(shí)間0.75min；
載氣流量：2.0mL/min；
進(jìn)樣量：4μL；
升溫程序：150℃保持2min，8℃/min升到210℃，5℃/min升到250℃，保持15min。
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
相關(guān)產(chǎn)品信息
