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快來(lái)看,油脂中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測(cè)的好方法!

閱讀:1990        發(fā)布時(shí)間:2019/8/28
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好久不見(jiàn)的熱點(diǎn)解決方案又來(lái)了~今天我們給大家?guī)?lái)的是油脂類中鄰苯二甲酸酯類化合物的測(cè)定,我們趕緊一起來(lái)看一下具體的檢測(cè)步驟吧!

 

 適用范圍

適用于油脂類鄰苯二甲酸酯類化合物的測(cè)定(本實(shí)驗(yàn)選用菜籽油為樣品基質(zhì))。

參考標(biāo)準(zhǔn):《SN/T 3147-2017 出口食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定方法》。

 

No.2 提取步驟

??稱取5g樣品于玻璃管中,加入2mL乙腈飽和的正己烷,渦旋混勻后,加入4mL正己烷飽和的乙腈,渦旋混勻后,超聲10min,離心5min(3000r/min),小心移取下層溶液于另一玻璃管中;再加入4mL正己烷飽和的乙腈,再重復(fù)提取一次,合并兩次提取液。

??將提取液置于40℃的水浴中氮吹至近干,準(zhǔn)確加入5mL乙腈,渦旋混勻后,加入50mgPSA,50mgC18E,150mgMgSO4,渦旋混勻后,離心5min(3000r/min),取上清液,待檢測(cè)。

 

No.3 色譜條件

氣相色譜條件?

色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm。

進(jìn)樣口溫度:260℃;

升溫程序:初始柱溫60℃,保持1min;

以20℃/min升溫至220℃,保持1min;

再以5℃/min升溫至250℃,保持1min;

再以20℃/min升溫至290℃,保持7.5min

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

進(jìn)樣量:1μL。

 

質(zhì)譜條件?

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70Ev;

傳輸線溫度:280℃;

離子源溫度:230℃;

監(jiān)測(cè)方式:選擇離子掃描(SIM);

溶劑延遲:7.5min。

 

No.4 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

圖1、領(lǐng)苯二甲酸脂標(biāo)準(zhǔn)品0.125μg/mL圖譜

 

表1、相關(guān)峰信息

 

圖2、試劑空白圖譜

 

圖3、菜籽油樣凈化后圖譜

 

圖4、菜籽油樣加標(biāo)0.05mg/kg凈化后圖譜

 

表2、樣加標(biāo)0.05mg/kg回收表

 

No.5 相關(guān)產(chǎn)品信息

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