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土壤和沉積物中半揮發(fā)性有機(jī)物的測定

閱讀:3401        發(fā)布時間:2019/7/29
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環(huán)境檢測行業(yè)在2017年頒布了這項國標(biāo),因其繁復(fù)的提取、凈化過程,特別是GPC凈化容易出現(xiàn)凈化不*或者回收率太低的情況,以及GPC凈化的時候接收樣品時間段不好控制等因素,導(dǎo)致實驗難度很大。

 

為解決以上問題,我們曾在之前給大家提供過一整套提取、凈化、檢測的方案,解決了眾多用戶的難題。近,我們收到了一些用戶提出的相關(guān)問題,我們將之前的解決方案重新優(yōu)化后,再次為大家呈現(xiàn)。

 

適用范圍

 

適用于土壤(底泥及廢棄物)中半揮發(fā)有機(jī)化合物(SVOCs)的分析,如:總石油烴(TPH C10-36)、酚類化合物、多環(huán)芳烴(PAHs)、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多氯聯(lián)苯(PCBs)等。

 

方法原理

 

土壤或沉積物中半揮發(fā)有機(jī)物采用有機(jī)溶劑翻轉(zhuǎn)振蕩的方式進(jìn)行提取,然后用凝膠滲透色譜的凈化方式對提取液進(jìn)行凈化、濃縮、定容,經(jīng)氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測。根據(jù)保留時間、碎片離子的質(zhì)荷比及其豐度定性,內(nèi)標(biāo)法定量。

 

色譜條件

 

儀器型號:GC/MS-QP2020

 

凝膠色譜條件如下:

 

部分色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

(1)GPC凈化效果圖

 

圖:凝膠滲透色譜校準(zhǔn)溶液過GPC柱流出液的色譜圖(混標(biāo)的濃度分別為:玉米油25mg/mL、鄰苯二甲酸二(2-二乙基己基)酯1mg/mL、甲氧滴滴涕200mg/L、苝20mg/L和硫80mg/L的混合溶液)。

 

 

注:往實際樣品的加入有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)中間液,體積和濃度:體積500µL,濃度 100µg/ mL)。本實驗相當(dāng)于實際土壤樣品的加標(biāo)回收率。

 

(2)質(zhì)譜圖結(jié)果

 

圖:實際土壤樣品過GPC過柱流出液的質(zhì)譜圖。

 

圖:5 ppm標(biāo)準(zhǔn)溶液直接進(jìn)樣質(zhì)譜圖。

 

(3)加標(biāo)回收率結(jié)果

 

項目所需儀器和耗材

 

 

色譜條件

 

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