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谷物及谷制品中15種多環(huán)芳烴的測定

閱讀:1513        發(fā)布時間:2019/7/8
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多環(huán)芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs)是煤,石油,木材,煙草,有機高分子化合物等有機物不*燃燒時產生的揮發(fā)性碳氫化合物,是重要的環(huán)境和食品污染物。迄今已發(fā)現(xiàn)有200多種PAHs,其中有相當部分具有致癌性,如苯并α芘,苯并α蒽等。PAHs廣泛分布于環(huán)境中,可以在我們生活的每一個角落發(fā)現(xiàn),任何有有機物加工,廢棄,燃燒或使用的地方都有可能產生多環(huán)芳烴。

 

今天我們給大家?guī)淼膽檬枪任锛肮戎破分?5中常見的多環(huán)芳徑的檢測,一起來看看具體的檢測步驟吧~

適用范圍

適用于谷物及谷制品中15種多環(huán)芳烴的測定(本實驗樣品為面粉)

參考標準:《GB 5009.265-2016 食品安全國家標準 食品中多環(huán)芳烴的測定》

提取步驟

稱取2g面粉于50mL離心管,加入10mL正己烷,超聲提取15min,8000r/min離心5min,將上清液移至另一潔凈50mL離心管;殘余物中再次加入10ml正己烷,超聲提取15min,8000r/min離心5min,合并上清液,氮吹至近干,向離心管中加入3ml乙腈,充分混勻后緩慢氮吹至除盡正己烷,用乙腈定容至2ml,待凈化。

SPE凈化步驟

QuEChERS:15ml離心管-100mgPSA+100mgC18E/900mg MgSO4。

將待凈化液移至QuEChERS離心管中,渦旋振蕩5min,6000r/min離心5min。取上清液過0.22μm濾膜后,供HPLC分析。

適用范圍

色譜柱:月旭Ultimate®PAH  4.6×250mm,5μm

流速:1.5mL/min

柱溫:30℃

進樣量:20μL
檢測波長:熒光檢測波長

流動相:乙腈/水;梯度洗脫程序見下表

表1:流動相洗脫程序

時間

流動相A/乙腈

流動相B/水

0

50

50

5

50

50

20

100

0

35

100

0

36

50

50

45

50

50

 

色譜圖或者加標回收率結果

圖1.15種多環(huán)芳烴標準品20μg/L 圖譜

 

圖2.面粉品空白圖譜

 

圖3.面粉品加標20.0μg/kg圖譜

 

表2:面粉品加標回收率

 

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