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批次之間重現(xiàn)性不好?解決辦法來這找!

閱讀:2328        發(fā)布時(shí)間:2019/7/5
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我們今天再帶來一個(gè)熱點(diǎn)問題的解決思路——“批次性之間重現(xiàn)性不好的解決問題”!

 

開發(fā)一個(gè)新的HPLC方法,結(jié)果認(rèn)證后,方法會(huì)被轉(zhuǎn)移到QC實(shí)驗(yàn)室,怎么能確保良好的重現(xiàn)性?

如果預(yù)期一個(gè)方法會(huì)被用到很多年,重現(xiàn)性將是色譜柱選擇過程中的一個(gè)重要問題,需要確認(rèn)方法在使用期間,色譜柱一直都在供應(yīng),意味著選擇一家大型的愿意長(zhǎng)期合作的廠商,選擇一種常見的鍵合相,盡量少選擇特殊或者較少使用的固定相??梢韵冗x擇一直合作的品牌開始,還應(yīng)該從廠商出獲得更多的色譜柱規(guī)格和批次重現(xiàn)性調(diào)查信息,綜合評(píng)判。

Q 色譜柱的批次性重現(xiàn)之間的關(guān)系,怎么進(jìn)行判斷?

以反相填料為例:同一批次的填料生產(chǎn)出不同的色譜柱,保留時(shí)間,塔板數(shù),柱壓,都會(huì)有點(diǎn)差異。

保留時(shí)間的改變與填料密度和色譜柱的體積成正比,色譜柱體積重現(xiàn)性取決于柱內(nèi)徑,柱內(nèi)徑改變后,保留時(shí)間會(huì)相應(yīng)改變,但分離度保持不變,那說明你的方法重現(xiàn)性還是比較好的,在我們制定方法的時(shí)候,要正確的規(guī)定方法的洗脫時(shí)間表。生產(chǎn)廠家對(duì)柱體積改變效應(yīng)造成的保留時(shí)間的改變RSD在3%左右,月旭從硬件上進(jìn)行控制,將該數(shù)值控制在1%左右。

色譜柱塔板數(shù)的變化也會(huì)影響方法,特別是涉及到剛好能基線分離的一對(duì)色譜峰時(shí),一般情況下塔板數(shù)的重現(xiàn)性在±10%左右,標(biāo)準(zhǔn)偏差減少至2-3%,但塔板數(shù)是一個(gè)平方數(shù),分離度取決于塔板數(shù)的2次方根,因此塔板數(shù)改變2%意味著峰寬變化只有1%,可以核查一下色譜柱制造商的塔板數(shù)出廠控制數(shù)據(jù)。

任何填料在生產(chǎn)的過程中,柱壓的重現(xiàn)性都比較好。

Q 不同批次之前的重現(xiàn)性問題怎么去看待?

不同批次之間的色譜參數(shù)的重現(xiàn)性問題,那么上面提到的參數(shù)會(huì)有所改變,更重要的是不同批次的填料有可能引起分離選擇性的變化,一位置相對(duì)保留時(shí)間會(huì)變化,表現(xiàn)在色譜圖上的相對(duì)位置改變,不利于方法的確定。這個(gè)問題要避免的,可以從生產(chǎn)商那里收集批次重現(xiàn)性是否穩(wěn)定的信息,一般是檢測(cè)填料色譜性能的理化參數(shù)。

在理化參數(shù)中,重要的是填料的比表面積,因?yàn)樗母淖冎苯訉?dǎo)致保留時(shí)間的改變,比表面積的變化范圍在±10%,月旭控制在±5%。

在化學(xué)參數(shù)中,鍵合相的便面覆蓋率的改變對(duì)保留時(shí)間的影響比較大,通常制造商會(huì)給出載碳量這個(gè)數(shù)值,會(huì)有一個(gè)詳細(xì)的數(shù)值,通常范圍是±10%,月旭控制在±4%以下。

制造商會(huì)有一個(gè)測(cè)試色譜重現(xiàn)性的試劑,采用尿嘧啶、苯酚、4-氯硝基苯、甲苯的混合溶液流動(dòng)相是75%的有機(jī)溶劑水的中性條件,對(duì)疏水化合物之間的相對(duì)保留時(shí)間重現(xiàn)性一般比較好,而對(duì)于載碳量的改變不太敏感,較好的批次重現(xiàn)性測(cè)試是在測(cè)試混合物中加入堿性化合物,經(jīng)過優(yōu)選的堿性化合物(通常選用阿米替林)在優(yōu)化過的條件下,主要和填料上游離硅醇基相互作用,而中性化合物主要和鍵合相相互作用,這樣,堿性和中性化合物之間的相對(duì)保留時(shí)間是對(duì)反相填料批次重現(xiàn)性的嚴(yán)格測(cè)試。月旭積累了這一類批次重現(xiàn)性的測(cè)試數(shù)據(jù),并控制在一個(gè)較小的范圍內(nèi)。

Q 如何確定該款色譜柱對(duì)我的實(shí)驗(yàn)有較好的批次重現(xiàn)性?

上面說到的廠家對(duì)重現(xiàn)行的控制和要求,是用于選擇色譜柱的起點(diǎn),終測(cè)試是對(duì)項(xiàng)目本身的重現(xiàn)性測(cè)試,一些生產(chǎn)商會(huì)有不同批次的填料色譜柱包來用于具體項(xiàng)目測(cè)試,而另外一些生產(chǎn)商會(huì)根據(jù)客戶的需求提供類似的不同批次的色譜柱,我們需要的是不同時(shí)間鍵合相的相同填料裝填的色譜柱,而不是同一批次填料不同時(shí)間裝填的色譜柱,建議使用三個(gè)不同批次鍵合的填料裝填的色譜柱來測(cè)試方法的重現(xiàn)性,如果測(cè)試不受填料變化的影響,那可以相信該方法在幾年內(nèi)都是重現(xiàn)的。

 

看完這一期的“解決思路”感覺對(duì)您有所幫助嗎?如果能夠幫到您那就是我們開心的了。

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