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色譜柱的保護

閱讀:1008        發(fā)布時間:2020-4-9

 毛細管柱的保護
   隨著色譜固定相的發(fā)展,毛細管柱的種類也迅速增加。不同長度、內徑、膜厚的各種固定相色譜柱種類繁多,并且色譜柱的價格也常常不菲,為了減少對色譜柱的損害,在使用過程中要增強對色譜柱的保護意識。
    在使用毛細管柱過程中,主要是防止固定液流失,因為固定液流失會使柱效能降低。事實上色譜柱固定液流失是自然的,是熱力學平衡的過程。色譜柱固定液聚硅氧烷通過聚合物本身的取代基形成環(huán)狀分子。聚合物碎片之間由于取代基作用形成一些短鍵聚合物碎片。當這些碎片從色譜柱流出,它們就會被檢測到,從而使信號值增加。在毛細管柱使用的過程中這種反應一直發(fā)生。因此,所有的色譜柱都有不同程度的流失。氧是導致柱流失的主要原因,在色譜柱分析時盡量減少色譜儀氣路系統(tǒng)氧的含量、使用好材料的部件以及選擇正確的操作條件,可以降低固定液的流失,延長柱子的使用壽命。下面介紹幾點注意事項:
   1.使用高純載氣。
   2. 聚合物材料通常不穩(wěn)定,因此,調節(jié)器主體、閥底座、密封圈和隔膜應金屬材料。
   3.管線只能使用無油、無污染的銅管或不銹鋼管,建議使用制冷級銅管。
   4.O型圈或其他聚合物墊圈的閥用焊接金屬、波紋形密封墊。
   5.確保整個系統(tǒng)無泄露,并且樣品中不存在非揮發(fā)性物質。
   6.在柱子安裝后加熱柱箱前,柱子必須用高純載氣清洗15min,
    7.各種固定液的熱穩(wěn)定性不一樣,柱流失對北京信號的影響隨固定液種類和所受溫度變化而變化。當柱溫箱的溫度接近于柱溫上*柱流失也會增加,所以應當盡量在較低的溫度下工作以延長柱效性。
   8. 對于柱子的損壞,由于固定液降解的程度不同,重新老化后可能會改善柱性能。

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