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標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用方案 | 在Rxi-5ms上測定食品中11種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的殘留量
閱讀：326發(fā)布時間：2025-1-20
在農(nóng)藥品種不斷優(yōu)化的背景下，劇毒和高毒農(nóng)藥使用量逐漸減少；雙酰胺類和新煙堿類殺蟲劑、甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑等高活性農(nóng)藥的用量不斷增加。其中的甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑常用于蔬菜水果的病害防治，其對環(huán)境和食品的污染問題也越來越突出。
目前，對甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的多殘留檢測方法主要由氣相色譜質(zhì)譜法、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法等。本文根據(jù) GB 23200.54-2016 標(biāo)準(zhǔn)，建立甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑檢測方案。
Part 01
實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器和耗材
儀器：安捷倫氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜：8890 氣相色譜儀串聯(lián) 7010B 質(zhì)譜儀。
色譜柱：Rxi-5ms，30m 0.25mm ID 0.25µm（貨號：13423）
襯管：Topaz Liner,Splitless Single Taper Gooseneck w/Wool 4mm x 6.5 x 78.5 for Agilent GCs（貨號23303）
1.2 分析條件
色譜條件詳情 | |
進(jìn)樣模式 | 不分流，1.5 min 后開閥 |
進(jìn)樣體積 | 2.0 µL |
進(jìn)樣口溫度 | 280 °C |
升溫程序 | 160℃ 保持 1min，以 15℃/min 上升至 280℃，保持 4min，以 10℃/min 上升至 300℃，保持 10 min |
載氣 | 高純氦氣 |
柱流速 | 0.8 mL/min 保持 10 min，以 0.5 mL/min 上升至 1.5 mL/min，保持 12 min |
傳輸線溫度 | 300 °C |
電離方式 | EI |
電離能量 | 70 eV |
四級桿溫度 | 150 ℃ |
離子源溫度 | 280℃ |
檢測方式 | 全掃模式和選擇離子模式（SIM） |
溶劑延遲 | 7.5 min |
詳見表 Ⅰ：11 種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的保留時間、定性定量離子
* 注：保留時間以混標(biāo)全掃時間為準(zhǔn)，實(shí)際檢測過程保留時間會有 ±0.02 min 的波動。
1.3 色譜圖
11 種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑（啶氧菌酯、E-苯氧菌胺、醚菌酯、Z-苯氧菌胺、嘧螨酯、肟菌酯、醚菌胺、肟醚菌胺、吡唑醚菌酯、氟嘧菌酯、嘧菌酯）TIC 總離子流圖詳見圖 Ⅰ 。
圖 Ⅰ：11種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜-質(zhì)譜總離子流圖
*注：峰1——啶氧菌酯8.13min；峰 2——E-苯氧菌胺8.31min；峰3——醚菌酯8.51min；峰4——Z-苯氧菌胺8.59min；峰5——嘧螨酯9.01min；峰6——肟菌酯9.28min；峰7——醚菌胺10.05min；峰8——肟醚菌胺10.39min；峰9-1——吡唑醚菌酯11.48min；峰10——氟嘧菌酯12.45min；峰9-2——吡唑醚菌酯13.74min；峰11——嘧菌酯14.98min。
1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線及精密度
分別配制濃度為 20ng/mL、25ng/mL、30ng/mL、40ng/mL、50ng/mL、60ng/mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，取 2.0 µL 進(jìn)樣分析，11 種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑標(biāo)準(zhǔn)曲線及其精密度（n=6）詳見表 Ⅱ 。
表 Ⅱ：11種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑標(biāo)準(zhǔn)曲線及其精密度（n=6）
Part 02
結(jié)論及相關(guān)產(chǎn)品介紹
本文在 Rxi-5ms 色譜柱上建立了分析甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量的氣相色譜質(zhì)譜方法，該方法簡單方便、靈敏度高。
Rxi-5ms 色譜柱
鍵合 5% 二苯基 -95% 二甲基聚硅氧烷低極性固定相
具有超高惰性
溫度范圍：-60 °C 至 330/350 °C
適用于酚類、殘留溶劑、濫用藥物、殺蟲劑、半揮發(fā)物、多氯聯(lián)苯和溶劑雜質(zhì)的通用色譜柱
每支色譜柱都經(jīng)過嚴(yán)格測試，保證低流失，有助于提高靈敏度，適用于 GC-MS
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