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毛細(xì)管氣相色譜柱殺手（二）
閱讀：2057發(fā)布時間：2018-2-2
這一篇中，我們將討論衍生化試劑對毛細(xì)管氣相色譜柱的影響。
衍生化試劑
衍生化是氣相色譜法中常用的方法，通過替換某些官能團(tuán)，將非揮發(fā)性化合物轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性化合物。衍生化也可用于增加復(fù)合熱穩(wěn)定性以及增加檢測器響應(yīng)。
然而，在衍生化之前，需要注意一些事項。樣品中過量的衍生化試劑可能對GC柱的固定相造成不可彌補(bǔ)的損害。因此，許多方法都要求蒸干樣品提取物以除去過量的試劑。蒸發(fā)后，樣品殘渣在純?nèi)軇┲腥芙獠⑾♂?，再進(jìn)行分析。
破壞性的衍生化試劑是全氟酸酐?；噭ㄈ鏣FAA，五氟丙酸酐–PFPA以及七氟丙烷–HFBA）。這些試劑形成酸副產(chǎn)物，會破壞柱的固定相。硅烷化試劑TFA和二甲基二氯硅烷（DMDCS）對聚乙二醇（Carbowax®）固定相破壞很大，但對聚硅氧烷固定相基本無影響。許多的硅烷化試劑，會與活性氫原子產(chǎn)生TMS衍生物反應(yīng)；因此，分析此類樣品應(yīng)避免使用選用聚乙二醇（Carbowax®）固定相色譜柱。
目前不破壞毛細(xì)管色譜柱固定相的酰化試劑很少，包括甲基雙本氟醋酰胺（MBTFA）和全氟酰基咪唑（三氟乙酰咪唑–TFAI，五氟丙酰基咪唑–PFPI，以及七氟丁酰咪唑–HFBI），其它的衍生化試劑大都會損傷色譜柱。還有一點要注意，即使不會損壞色譜柱的試劑，但仍可能造成進(jìn)樣口污染，從而導(dǎo)致鬼峰。
由于沒有衍生化試劑“安全”或“有傷害”的完整數(shù)據(jù)，我們建議分析任何衍生化處理的樣品，應(yīng)提高警惕。如果分析衍生化樣品發(fā)現(xiàn)色譜圖有任何降解的跡象，選擇另一個衍生化試劑。
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