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是時(shí)候來(lái)了解硫化物在線分析了

閱讀:2029發(fā)布時(shí)間:2017-3-31

硫成分廣泛存在于許多用于烴加工的原料中。含硫成分危害很大,有強(qiáng)烈的氣味。而且會(huì)引起酸雨,導(dǎo)致催化劑(昂貴)中毒,降低聚合物產(chǎn)量。zui麻煩的硫氣體是硫化氫(H 2S、羰基硫(COS)和甲基硫醇、乙基硫醇。根據(jù)國(guó)內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)要求,這些化合物是要在ppb水平測(cè)定。

  硫氣體的檢測(cè)困難在于是揮發(fā)性的,也非?;顫姷?。痕量硫分析系統(tǒng)必須是非常惰性的采樣設(shè)備、GC設(shè)置才能實(shí)現(xiàn)ppb級(jí)可重復(fù)的檢測(cè)結(jié)果。

  在線監(jiān)測(cè)流程和原理概況:

  氣體樣品定量被采集到在線的低溫冷肼吸附填料內(nèi),兩級(jí)冷肼,一級(jí)除水,一級(jí)將氣體樣品中的待測(cè)組分冷凝到吸附填料上。然后快速升溫加塊將裝有吸附填料的吸附管迅速升溫,待測(cè)組分解析后由載氣攜帶進(jìn)入分析柱內(nèi),進(jìn)行分離,隨后進(jìn)入檢測(cè)器得出分析結(jié)果。

  鑒于此,硫化物在線監(jiān)測(cè)體系需要滿足如下條件:

1 樣品的采集、富集、解析、分離和分析,整個(gè)過(guò)程要自動(dòng)運(yùn)行。

2 所有樣品流經(jīng)途徑接觸到的表面都要經(jīng)過(guò)惰性處理,確保美譽(yù)任何吸附。

3 加熱塊的迅速升溫。

4 電子流量控制技術(shù)控制載氣流量。

  分離體系是整個(gè)體系很重要的一環(huán),由于是在線分析體系,所以選擇更加耐用、更加結(jié)實(shí)的MXT金屬柱就是的解決方案。1987年RESTEK*個(gè)開(kāi)發(fā)了金屬表面進(jìn)行硅烷化惰性處理的技術(shù),對(duì)不銹鋼的表面進(jìn)行惰性處理后,其惰性表面甚至比石英毛細(xì)柱的表面的惰性還要好

 針對(duì)硫化物分析,一個(gè)是zui常使用的MXT填充柱Rt - XLSulfur

分析化合物:

中文名稱

CAS

分子式

1 硫化氫

7783-06-4

H2S

2 羰基硫

463-58-1

COS

3 甲硫

74-93-1

CH4S

4 乙硫

75-08-1

C2H6S

5 二甲硫

75-18-3

C2H6S

6二甲基二硫

624-92-0

C2H6S2

分析譜圖:

分析條件:

 

色譜柱

Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806)

濃度

1 mL,50 ppbv

進(jìn)樣

六通閥切換

程序升溫:

60 C - 230 C ,15 C/min

載氣

He, 恒流量

流速:

9 mL/min

檢測(cè)器

FID


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