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深冷反應(yīng)釜操作規(guī)程

閱讀:2833      發(fā)布時間:2015-11-17
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     深冷反應(yīng)時用大量的正丁基鋰,正丁基鋰這種原理屬易燃易爆品,因此在反應(yīng)前檢查反應(yīng)釜及所有輔助設(shè)備是否正常,在確定所有設(shè)備正常后開始后開始進(jìn)行操作。

      深冷反應(yīng)釜是用液氮進(jìn)行冷卻,而液氮的溫度是-190度,因此在用液氮時不要用手去撫摸液氮管道及液氮經(jīng)過的部位,以免被液氮凍傷。

一:操作前檢查:

1.本反應(yīng)釜是在無水、無氧狀態(tài)下進(jìn)行反應(yīng)。

2.檢查反應(yīng)攪拌、高位、相關(guān)閥門、管道是否完好。

3.檢查液氮系統(tǒng)是否完好。

4.壓正丁基鋰的管道及系統(tǒng)是否完好。

二:操作

1.在使用反應(yīng)釜前用參與反應(yīng)的溶劑清洗反應(yīng)釜,清洗二次后GC檢測。當(dāng)溶劑中的相關(guān)雜質(zhì)小于0.1%時,然后用參與反應(yīng)的無水溶劑進(jìn)行清洗二次(每次20-30kg)清洗干凈后,烘干。待用。

2.確定反應(yīng)釜符合投料要求后(無水無水狀態(tài))把反應(yīng)底物和溶劑抽入反應(yīng)釜開啟攪拌抽至-0.1PMa,通氮氣置換出反應(yīng)釜內(nèi)其它氣體。然后再通入氮氣。在反應(yīng)釜放空口加裝一用“石碏”做的液封瓶。

3.在確定設(shè)備一切正常后,把夾套排空口的悶板卸掉,夾套通入液氮進(jìn)行冷卻至所要的溫度。

4.在氮氣保護(hù)下把正丁基鋰緩慢滴入反應(yīng)釜內(nèi)。

5.反應(yīng)結(jié)束后,放近夾套內(nèi)的液氮,把放空口的悶析蓋好,開啟無水乙醇儲罐的循環(huán)泵進(jìn)行升溫,當(dāng)溫度升至所要溫度后開始進(jìn)行保溫。

6.保溫結(jié)束后,壓完夾套內(nèi)的乙醇。

三:用完后清洗

1.因低溫反應(yīng)釜內(nèi)不能升溫,因此在洗釜時只能在另一個反應(yīng)釜燒熱水,抽入深冷釜內(nèi)進(jìn)行清洗。

2.用水清洗干凈后,用回收溶劑把釜壁上殘流的物質(zhì)清洗干凈,清洗干凈后用氮氣吹干。

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