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差示掃描量熱儀溫度校準(zhǔn)步驟

閱讀:734        發(fā)布時(shí)間:2023-9-8

差示掃描量熱儀的差熱分析法是一種重要的熱分析方法,是指在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時(shí)間的關(guān)系的一種測(cè)試技術(shù)。該法廣泛應(yīng)用于測(cè)定物質(zhì)在熱反應(yīng)時(shí)的特征溫度及吸收或放出的熱量,包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應(yīng)。廣泛應(yīng)用于無(wú)機(jī)、硅酸鹽、陶瓷、礦物金屬、航天耐溫材料等域,是無(wú)機(jī)、有機(jī)、特別是高分子聚合物、玻璃鋼等方面熱分析的重要儀器。

、標(biāo)定物的選擇

  不定期的進(jìn)行溫度校正,測(cè)試準(zhǔn)確度。根據(jù)樣品的實(shí)際測(cè)試溫度,選擇標(biāo)定物。標(biāo)定物選擇的原則:標(biāo)定物的外推溫度與樣品待測(cè)項(xiàng)目的溫度要比較接近,測(cè)試的準(zhǔn)確性。

  下表為常用標(biāo)定物的熔點(diǎn)及理論熱焓數(shù)值。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

理論熔點(diǎn)℃

理論熔融熱焓J/g

In

156.6

28.6

Xi

231.9

60.5

Zn

419.5

107.5

 

二、溫度校準(zhǔn)操作步驟

1、打開(kāi)電腦,將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接,插上儀器電源,打開(kāi)儀器背面的開(kāi)關(guān)打開(kāi)軟件,點(diǎn)擊菜單欄中設(shè)備信息—管理員通道—456進(jìn)入—輸入理論和測(cè)量值—保存

2、關(guān)機(jī)重啟、重新打開(kāi)軟件、儀器,連接成功后再次測(cè)量錫的熔點(diǎn)值,若實(shí)際測(cè)量的溫度若不在231.9±1℃范圍內(nèi),重復(fù)上述操作,直到錫的熔點(diǎn)值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止。

三、技術(shù)參數(shù)

溫度范圍

室溫~600

溫度分辨率

0.01

溫度波動(dòng)

±0.1

升溫速率

0.1~100/min任意可選

控溫方式

升溫、恒溫、降溫(PID溫度調(diào)節(jié))

DSC量程

0~±600mW自動(dòng)切換

DSC靈敏度

0.01mg

恒溫時(shí)間

建議<24h

氣體控制

氮?dú)?、氧氣(儀器自動(dòng)切換)

氣體流量

0~300ml/min

顯示方式

24bit色,7寸大屏幕液晶顯示

參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)

配有標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)物(錫),帶一鍵校準(zhǔn)功能,用戶可自行對(duì)溫度進(jìn)行校準(zhǔn)

電源

AC 220V 50HZ或定制

軟件

軟件可以設(shè)置數(shù)據(jù)采集頻率,適應(yīng)各分辨率電腦屏幕;支持筆記本,臺(tái)式機(jī),支持WIN2000、XPWIN7WIN8、WIN10等操作系統(tǒng),可以導(dǎo)出EXECL數(shù)據(jù)包、PDF報(bào)告


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