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差示掃描量熱儀應(yīng)用案例解析

閱讀:2699      發(fā)布時(shí)間:2019-6-18
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   差示掃描量熱儀應(yīng)用案例解析
 
  差示掃描量熱儀是指在程序溫度控制下,測(cè)定輸入到試樣和參比樣的熱流速率(熱功率)差對(duì)溫度和/或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)。通常,DSC曲線以溫度或時(shí)間為X軸,熱流速率差或熱功率差為Y軸。精工X-DSC7000為熱流型(Heat Flux)DSC。熱流型DSC原理:按控制程序改變?cè)嚇拥臏囟葧r(shí),測(cè)量由試樣和參比樣之間的溫度差而產(chǎn)生的熱流速率差隨溫度或時(shí)間的變化。
 
  差示掃描量熱儀應(yīng)用案例:
 
  案例一,測(cè)定聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度
 
  玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是無(wú)定形和半結(jié)晶聚合物材料的一個(gè)重要特性參數(shù),它決定了材料的工藝性能和適用性能。利用DSC法可得到樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,以ABS樹(shù)脂為例(圖1),測(cè)得外推起始溫度為104.0℃、中點(diǎn)溫度為107.3℃、外推終止溫度為110.9℃。
 
  案例二,測(cè)定聚合物的熔融和結(jié)晶溫度
 
  熔融和結(jié)晶溫度是結(jié)晶和半結(jié)晶聚合物的重要熱力學(xué)特征值,DSC法普遍應(yīng)用于材料的熔融和結(jié)晶溫度測(cè)試,以聚乙烯GBW(E)130096為例,利用DSC測(cè)得其熔融溫度為122.7℃,結(jié)晶溫度為112.2℃。
 
  應(yīng)用局限:
 
  為了便于校準(zhǔn)和適用,試樣量小應(yīng)為1mg,如對(duì)于bonding后的ACF樣品,難以收集到一定的量。
 
  測(cè)試未知試樣時(shí),試樣熱歷史較難追蹤,試樣是否需要進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)需與委托方商定。

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