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司小令第四季第六期丨【食品安全】萃取分離二合一，分析效率起飛（二）——農(nóng)藥殘留篇
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大家好，歡迎來到司小令大講堂第四季。在前四期中，我們探討了超臨界流體色譜（SFC）的基礎(chǔ)原理、構(gòu)成及其特點(diǎn)等內(nèi)容。在第五期中，我們介紹了食品中黃曲霉毒素的快速檢測方法，得到了眾多小伙伴的積極反饋。本期我們將繼續(xù)聚焦于食品安全領(lǐng)域的另一個重要主題——農(nóng)藥殘留?；诔R界流體色譜技術(shù)如何快速實(shí)現(xiàn)農(nóng)殘的檢測，讓我們一起來了解下吧！
簡化樣品前處理
QuEChERS法作為農(nóng)產(chǎn)品殘留農(nóng)藥分析的常用預(yù)處理方法，以其操作簡便和快速的特點(diǎn)，受到廣泛應(yīng)用。然而，傳統(tǒng)的QuEChERS法步驟繁多，包括添加溶劑、萃取、離心分離等，操作復(fù)雜且耗時。
傳統(tǒng)的樣品前處理方式(QuEChERS)
島津SFE萃取方式（僅需4步）
相較之下，使用島津超臨界萃取單元（SFE）簡化了處理流程，僅需將研磨后的農(nóng)產(chǎn)品與脫水劑混合，填入萃取容器即可。這一簡化流程不僅提高了分析效率，還降低了環(huán)境負(fù)荷，避免了預(yù)處理過程中的人為失誤。此外，搭配專用的換架器（Rack Changer），能夠?qū)崿F(xiàn)最多48個樣品的連續(xù)萃取，進(jìn)一步提升了實(shí)驗(yàn)的高通量能力。
萃取分離二合一
通過將超臨界流體萃?。⊿FE）和超臨界流體色譜（SFC）結(jié)合，能夠?qū)崿F(xiàn)從提取目標(biāo)成分到數(shù)據(jù)采集的全自動化過程。此外，SFE-SFC系統(tǒng)允許在萃取和分離過程中向超臨界二氧化碳流體中添加極性有機(jī)溶劑（改性劑），使其能夠提取和分析具有廣泛極性的成分。
以番茄樣品農(nóng)殘分離為例
① 農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)品分析
將含有510 種農(nóng)藥的混合標(biāo)準(zhǔn)樣品添加脫水劑后進(jìn)行分析。建立方法過程略，方法和結(jié)果如下：
農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)譜圖
使用SFE-SFC-MS系統(tǒng)，能夠在每次分析約45分鐘內(nèi)完成從提取到數(shù)據(jù)采集的整個過程。其中，有327種農(nóng)藥成分在1至100 ng/g的濃度范圍內(nèi)獲得了良好的重復(fù)性（各濃度下峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD＜30%）和良好的線性（相關(guān)系數(shù)R2=0.99以上）。結(jié)果如下：
代表性農(nóng)藥的重復(fù)性和線性
② 番茄樣本分析
以番茄為例，在其中添加10 ng/g濃度的510種成分農(nóng)藥后，結(jié)果顯示248種成分具備良好的重復(fù)性（相對標(biāo)準(zhǔn)偏差%RSD小于20%）和回收率（70%～120%），顯示出在線SFE-SFC-MS系統(tǒng)在實(shí)際應(yīng)用中的優(yōu)勢。
分析效率的提升
1、時間節(jié)?。?/span>傳統(tǒng)方法可能需要數(shù)小時甚至更久的預(yù)處理時間，而萃取分離二合一技術(shù)可以將這一過程縮短至幾十分鐘甚至更短。
2、提高靈敏度與準(zhǔn)確性：通過質(zhì)譜聯(lián)用分析，能夠提高對目標(biāo)化合物的檢測靈敏度和選擇性。
3、多組分分析能力：可同時分析復(fù)雜樣品中的多種成分，提高分析的綜合性。
4、自動化潛力：減少人工干預(yù)，實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)測，提高實(shí)驗(yàn)的連續(xù)性和一致性。
總結(jié)
萃取分離二合一SFE-SFC-MS 系統(tǒng)在農(nóng)藥殘留分析中展現(xiàn)出顯著的優(yōu)勢，既提高了分析效率，又滿足了法規(guī)要求。未來，隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步，該系統(tǒng)有望在更多領(lǐng)域中發(fā)揮重要作用，為保障食品安全貢獻(xiàn)力量。
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