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島津甄選，AOE為您創(chuàng)造美好方案 ——島津AOE與LC-MS/MS聯(lián)用檢測(cè)地下水中多種抗生素
抗生素是一類對(duì)多種或特定病原微生物具有強(qiáng)力抑制或殺滅作用的化合物，在醫(yī)療、畜牧和水產(chǎn)養(yǎng)殖等方面作出了巨大的貢獻(xiàn)。由于濫用現(xiàn)象嚴(yán)重，且在人體內(nèi)吸收有限。大量抗生素及其代謝物進(jìn)入自然環(huán)境，誘導(dǎo)生物體產(chǎn)生抗生素抗性基因，對(duì)生態(tài)環(huán)境和人體健康造成威脅。作為抗生素生產(chǎn)和使用大國(guó)，我國(guó)已將抗生素作為典型新污染物加強(qiáng)管控。2022年5月4日，國(guó)務(wù)院辦公廳印發(fā)的《新污染物治理行動(dòng)方案》中，將抗生素列入重點(diǎn)管控新污染物清單第13類。
那么，如何有效的監(jiān)管抗生素的生產(chǎn)、加工及使用情況？通過(guò)監(jiān)測(cè)周?chē)h(huán)境中抗生素的含量，如環(huán)境水體，可真實(shí)反映監(jiān)管的實(shí)施情況。
然而抗生素種類繁多復(fù)雜，監(jiān)測(cè)面臨諸多挑戰(zhàn)：
● 國(guó)內(nèi)缺乏統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)分析方法
● 種類繁多，且物性差異大，如磺胺呈酸性非極性，頭孢呈酸性極性，二甲雙胍呈堿性極性，可待因呈堿性非極性，四環(huán)素含多羧基易于重金屬絡(luò)合
● 目標(biāo)物賦存含量低，樣品需要濃縮，對(duì)于儀器靈敏度要求高
面對(duì)諸多挑戰(zhàn)，我們采用島津AOE系統(tǒng)和LC-MS/MS來(lái)幫你解決抗生素分析問(wèn)題。
我們參照EPA Method 1694，建立基于島津AOE+LCMS-8050系統(tǒng)，對(duì)多省份多類型環(huán)境水體，如地下水，開(kāi)展地下水等環(huán)境水體中多種抗生素類新污染物的在線檢測(cè)分析。
推薦配置：在線固相萃取系統(tǒng)+LCMS-8050RX/8060RX
AOE+LC-MS/MS聯(lián)用系統(tǒng)優(yōu)勢(shì)
①.在固相萃取與LCMSMS品牌統(tǒng)一，無(wú)通訊問(wèn)題
②.Online SPE與UHPLC自由切換系統(tǒng)耐壓>18000 psi
③.靈敏度可提升1~2個(gè)數(shù)量級(jí)
④.全中文質(zhì)譜軟件Labsolutions控制
⑤.樣品無(wú)需濃縮前處理
⑥.直接進(jìn)樣分析
⑦.進(jìn)樣體積可達(dá)5~25mL
前處理?xiàng)l件優(yōu)化
① SPE柱平衡體積從12mL提升至19mL，可改善的弱保留化合物，如可替寧、西咪替丁、可待因、甲砜霉素、所有磺胺類的保留作用
② 優(yōu)化上樣條件：0.3%乙酸銨，0.5g/10mL的EDTA 2Na制樣，純水上樣
上機(jī)條件優(yōu)化
① 液相色譜條件：
色譜柱：Shim-pack Scepter C18-120（2.1 mm I.D. × 100 mm L., 3 μm）
正模式流動(dòng)相：A相-5 mmol/L乙二酸/5 mmol/L乙酸銨水溶液、B相-甲醇/乙腈
負(fù)模式流動(dòng)相：A相-0.1%乙酸銨0.1%乙酸水溶、B相-甲醇/乙腈
流速：0.4 mL/min
柱溫：40℃
進(jìn)樣量：5000 μL
洗脫方式：梯度洗脫
② LCMS-8050質(zhì)譜條件：
離子源：ESI (+, -)
霧化氣流速：3 L/min
加熱氣流速：10.0 L/min
接口溫度：300℃
掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)
接口電壓：4 kV(+),-3 kV(-)
加熱模塊溫度：300℃
DL溫度：250℃
干燥氣流速：5.0 L/min
本方案通過(guò)200余份實(shí)際環(huán)境水樣的測(cè)試驗(yàn)證，結(jié)果如下：
● 靈敏度考察：62種抗生素類新污染物5 µg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液上機(jī)考察（MRM圖略），所有化合物定量通道S/N均高于10，滿足方法定量檢出限要求。
● AOE上樣線性考察：校準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，均大于0.995
● AOE上樣重復(fù)性考察：62種目標(biāo)物質(zhì)保留時(shí)間的RSD均小于3%，除Cotinine，Ranitidine，Azithromycin，Erythromycin外，其余58種物質(zhì)峰面積的RSD均小于10%。（如下表）
表. 重復(fù)性測(cè)試（n=6）
● 系統(tǒng)殘留考察：完成標(biāo)準(zhǔn)曲線最高濃度點(diǎn)分析后，分析空白蒸餾水樣品中各組分，從第3針空白樣品開(kāi)始，各組分及內(nèi)標(biāo)物的殘留峰面積均低于標(biāo)準(zhǔn)曲線最低濃度點(diǎn)峰面積的20%，表明從第3針空白開(kāi)始系統(tǒng)殘留可被忽略。
圖 系統(tǒng)殘留考察空白樣品色譜圖（上：標(biāo)曲最低濃度點(diǎn)（5 ng/L）；下：第三針空白蒸餾水樣品）
● 實(shí)際樣品分析：實(shí)際水樣中檢出Cotinine、1,7-Dimethylxanthine、Oxolinicacid和Caffeine，濃度分別為2.50、1.29、14.74和11.64 ng/L。
圖 某地下水實(shí)際樣品檢測(cè)色譜圖
結(jié)束語(yǔ)
利用島津AOE系統(tǒng)和三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050RX/8060RX來(lái)幫你解決抗生素分析問(wèn)題，建立一種簡(jiǎn)便、快速的地下水中多種抗生素類新污染物在線分析方法，提供更加完善的解決方案。
本文內(nèi)容非商業(yè)廣告，僅供專業(yè)人士參考。