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2025年版《中國藥典》中藥重金屬及有害元素相關(guān)標準公示稿變化梳理及解決方案
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導語
2022年12月19日，國家藥典委員會發(fā)布《中國藥典》（2025年版）編制大綱，大綱提到以下兩點關(guān)于重金屬及有害元素標準修訂計劃：
1、進一步開展重金屬及有害元素殘留篩查，積累數(shù)據(jù)，完善相應限量標準。
2、持續(xù)積累植物類中藥材重金屬及有害元素測定數(shù)據(jù)，為制定一致性限量要求提供數(shù)據(jù)支撐。
2024年9月30日，國家藥典委員會發(fā)布5個關(guān)于2025年版《中國藥典》中藥重金屬及有害元素相關(guān)標準公示稿，分別是“關(guān)于2321 鉛、鎘、砷、汞、銅測定法標準草案的公示”、“關(guān)于黃連國家藥品標準草案的公示”、“關(guān)于艾葉國家藥品標準草案的公示”、“關(guān)于川芎國家藥品標準草案的公示”、“關(guān)于0212 藥材和飲片檢定通則標準草案的公示（第二次）”。標準公示稿一經(jīng)發(fā)布，引起行業(yè)高度關(guān)注，島津技術(shù)團隊積極響應，與現(xiàn)行版通則做了詳細的文字比較和內(nèi)容梳理、歸納，并制定了解決方案，供行業(yè)相關(guān)參考。
增修訂內(nèi)容梳理
注：以下內(nèi)容根據(jù)公示稿和起草說明整理。
l 藥典一部各論檢查項收載變化
根據(jù)艾葉、黃連、川芎重金屬及有害元素蓄積及與土壤相關(guān)性研究結(jié)果，擬新增重金屬與有害元素檢查項，均要求【重金屬及有害元素】照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（通則2321）測定，鉛不得過 5mg/kg；鎘不得過1mg/kg；砷不得過2mg/kg；汞不得過 0.2mg/kg；銅不得過 20mg/kg。
l 2020年版現(xiàn)行版《中國藥典》藥典一部各論收載檢查項擬做調(diào)整情況
根據(jù)風險評估結(jié)果，《中國藥典》2020年版收載重金屬及有害元素檢查項的18個植物類藥材，有13個品種在各論項下刪除相關(guān)檢查列入通則，其余人參、山茱萸、梔子、葛根、金銀花5個品種，仍保留在各論下。
l “0212藥材和飲片檢定通則”重金屬及有害元素項目擬新增要求
根據(jù)課題研究成果，結(jié)合樣品篩查結(jié)果、風險評估結(jié)果等，擬將55個（其中13個是在各論項下刪除相關(guān)檢查列入通則）植物類中藥材及飲片品種列入通則，制定重金屬及有害元素限量標準，中藥飲片生產(chǎn)企業(yè)在做好追溯的情況下對于上述品種可不必進行批批檢測，但提示企業(yè)需關(guān)注重金屬與有害元素，引導種植基地選址，規(guī)范藥材種植。
應符合重金屬及有害元素要求的藥材及飲片
重金屬及有害元素要求：相關(guān)藥材及飲片（詳見上表）鉛不得過 5mg/kg，鎘不得過 1mg/kg，砷不得過 2mg/kg，汞不得過 0.2 mg/kg，銅不得過 20 mg/kg。
l “2321 鉛、鎘、砷、汞、銅測定法”修訂情況
1、原子吸收分光光度法
正文：擬刪除各元素標準曲線中濃度為 0ng/ml的點，標準曲線的制備由6個點調(diào)整為5個點，使三種方法標準曲線點數(shù)統(tǒng)一。
附注：根據(jù)儀器說明書的要求扣除空白干擾。
2、電感耦合等離子體質(zhì)譜法
正文：
1、標準品溶液制備的稀釋溶液由10%（V/V）硝酸 溶液調(diào)整為5%（V/V）硝酸溶液。
2、汞元素貯備液濃度由0.5μg/ml調(diào)整到1μg/ml，增加貯備液穩(wěn)定性。
3、為簡化實驗操作，汞元素標準品溶液不再單獨配制，擬修訂為與其它四種元素準品溶液同時配制。
4、擬刪除標準品溶液的濃度為0ng點，增加其它濃度點，保持每種元素標準曲線5個濃度不變，同時調(diào)整了標準曲線的最高點濃度，滿足樣品的實際測定范圍。擬修訂標準曲線的范圍，建議標準曲線溶液臨用配制， 并在2小時內(nèi)完成測定。
附注：
1、內(nèi)標溶液濃度可根據(jù)儀器設(shè)備具體情況適當調(diào)整。
2、中藥注射劑的取樣量，應依據(jù)各品種具體使用劑量及殘留量限度折算后進行取樣。
儀器分析方案
典型應用案例 ICP-MS測定當歸、酸棗仁、白芷、黃精等9種中藥飲片粉末重金屬及有害元素含量
l 檢出限
以方法空白溶液連續(xù)測定 11 次，計算方法檢出限，以稱樣量 0.5g定容到 50 mL 計算，得到該方法的檢出限(MDL)，各元素檢出限為0.0006 mg/kg~0.4705 mg/kg，詳細結(jié)果見下表：
l 樣品檢測結(jié)果
取中藥材粉末，按照樣品前處理程序處理后進行測定，測試結(jié)果見下表，樣品中As、Cd、Cu、Hg、Pb濃度均小于中國藥典對應元素 2、1.0、20、0.2、5 mg/kg的限量要求，各元素加標回收率為 86.2~103.5%。9種中藥材進行交叉連續(xù)重復測定,結(jié)果見表 6,樣品中As重復性(RSD)為0.98%~4.96%,Cd為1.51%~4.99%Cu為 0.68%~4.81%，Hg為2.62%~4.60%，Pb為 0.70~4.92%，重復性良好。
九種中藥材測試結(jié)果
九種中藥材連續(xù)測定重復性結(jié)果（n=9）
注:N.D.為未檢出。
對酸棗仁樣品進行了添加回收率測試，回收率 86.2%~103.5%，回收率良好，見下表。
回收率測試結(jié)果
利用島津電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 ICPMS-2030 測定了當歸、酸棗仁、白芷、黃精、桃仁、葛根、山茱萸、人參、梔子共計九種藥典中藥飲片粉末中的 As、Cd、Cu、Hg、Pb 元素含量。分析結(jié)果顯示，該方法檢出限為 0.0006 mg/kg~0.4705 mg/kg，遠低于標準限量要求，各元素加標回收率為 86.2%~103.5%，重復性 RSD% 良好<5.0%,該方法可適用于中藥中重金屬元素含量的分析測定。
本文內(nèi)容非商業(yè)廣告，僅供專業(yè)人士參考。