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島津原子力顯微鏡在膜測試中的應(yīng)用
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膜材料分為有機膜材料和無機膜材料。有機膜是指由有機高分子材料制成的薄膜狀材料，具有許多優(yōu)異的特性，例如柔韌性、透明性、耐磨損性和化學穩(wěn)定性。有機膜在許多領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用，如食品包裝、藥物傳遞、膜分離、電子器件等。無機膜是指由無機材料制成的薄膜狀材料，與有機膜相比，無機膜通常具有更高的熱穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性和機械強度。無機膜在許多領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用，包括膜分離、氣體分離、電化學儲能、傳感器等。
無論是有機膜還是無機膜，在科研活動中，都需要對其表面微觀形貌和結(jié)構(gòu)進行表征。原子力顯微鏡不僅具備三維高分辨成像能力，還具備對各類物理屬性進行表征的能力，因此對于膜測試是非常理想的選擇。
以上兩張圖片分別是聚苯乙烯的表面三維形貌和微觀結(jié)構(gòu)圖。三維形貌可以獲得其粗糙度等信息，利用原子力顯微鏡的機械性能表征功能，還可以通過對粘彈性分布的檢測，可以觀察到聚合物分子鏈纏繞的狀態(tài)。
此外，對于一些多組分混合的高分子膜材料，也可以通過此方法對各組分的占比、分散情況進行觀察。
如上圖所示，左側(cè)是表面形貌，無法區(qū)分不同的組分。右側(cè)是粘彈性分布圖像，因各組分性質(zhì)不同，很清楚地區(qū)分開來。利用圖像處理軟件，可以得到兩種組分的面積占比。
對于有機膜，目前鋰電池隔膜的研究非常熱門。常用的鋰電池隔膜材料是聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）或者兩者的混合物。制作工藝有干法和濕法兩種，制作過程又包括流延、拉伸、定型等步驟。工藝和過程都會影響隔膜的孔隙孔徑、孔隙率等。常用的觀測方法是掃描電鏡法，但是因為PE、PP都是絕緣材料，會形成嚴重的荷電效應(yīng)，導(dǎo)致觀察圖像失真。因此，在應(yīng)用上原子力顯微鏡非常適合。
以上三張圖片是用原子力顯微鏡對不同制作工藝的隔膜材料進行成像的圖。范圍為5μm×5μm。因為原子力顯微鏡獲得的形貌圖像為三維圖像，因此隔膜多孔結(jié)構(gòu)可被很顯著地表現(xiàn)出來。
對于鋰電池隔膜，除了常溫下的孔隙結(jié)構(gòu)，還需要測試孔隙在不同溫度下的變化。因為當電池體系發(fā)生異常時，溫度升高，為防止產(chǎn)生危險，希望隔膜可以在快速產(chǎn)熱溫度(120～140℃)開始時，因熱塑性發(fā)生熔融，關(guān)閉微孔，隔絕正極與負極，阻止電解質(zhì)通過，從而達到遮斷電流的目的。
島津原子力顯微鏡具備完善的環(huán)境控制功能。使用樣品加熱單元從室溫梯度加熱到125°C和140°C，并觀察其表面形狀。范圍為5μm×5μm。隨著溫度的升高，可以看到由于隔膜熔化，孔隙逐漸收縮。對于該實驗，使用島津?qū)ｉT設(shè)計的環(huán)境控制艙既可以在真空環(huán)境下進行，也可以完全模擬鋰電池內(nèi)部的溫度/濕度/電化學環(huán)境進行。
不同溫度下有機材料性質(zhì)會發(fā)生變化。這些變化不僅包括材料表面因熱脹冷縮而發(fā)生的形貌變化，也包括機械性能的改變。利用原子力顯微鏡對環(huán)境的控制能力和對表面形貌、機械性能的測試能力，可以很好地完成此類測試。
如上圖所示，在低溫下（-30℃）有機薄膜不僅表面形貌（左側(cè)圖）發(fā)生了改變，而且低溫也影響了樣品機械性能，粘彈性（右側(cè)圖）相對于常溫下明顯改變，發(fā)生了脆化。
對于無機膜而言，微觀尺度下的表面晶體形狀和結(jié)構(gòu)也是重點關(guān)注的對象。如在半導(dǎo)體領(lǐng)域廣泛使用的ITO、FTO薄膜等，也需要用原子力顯微鏡進行表面形貌的檢測。
以上兩張圖片是濺射法ITO導(dǎo)電玻璃表面形貌?？梢钥吹叫☆w粒聚集形成的晶粒和亞晶粒結(jié)構(gòu)。
對于很多功能性鍍膜，使用原子力顯微鏡進行分析，可以獲得非常豐富和直觀的信息。
如上圖所示，在鐵基底上鍍一層銅，因為鍍層非常薄，左側(cè)的形貌圖像上無法區(qū)分。但是兩種不同的金屬，其功函數(shù)是不同的，因此相對于同一根探針，其電勢差是不一樣的。通過原子力顯微鏡的表面電勢模式，可以獲得右側(cè)的表面電勢分布圖，從中可以清晰地分辨兩種金屬。
對于目前大量使用的磁存儲介質(zhì)，也同樣可以利用原子力顯微鏡的表面磁疇觀察模式，對鍍層實際效果進行檢測。
截取一小片硬盤樣品，觀察其表面形貌，可以看到拋光形成的表面紋路，也可以直接得到表面粗糙度，從而定量分析加工效果。還可以利用磁力模式，觀察記錄數(shù)據(jù)以后的表面，右圖中上半部分為未磁化區(qū)域，下半部分為已磁化區(qū)域，可以觀察到數(shù)據(jù)記錄形成的磁道結(jié)構(gòu)。由此可以直觀檢測該磁盤的制造工藝是否合格。
綜合來看，原子力顯微鏡作為一種功能強大的顯微鏡技術(shù)，在膜材料測試中可以提供豐富的表征信息，幫助研究人員深入了解膜材料的結(jié)構(gòu)、力學性質(zhì)、電學性質(zhì)等重要性質(zhì)，促進材料科學和工程領(lǐng)域的研究和應(yīng)用。
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