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特種兵式檢測：MRM譜模式結(jié)合庫檢索，讓獸藥殘留無所遁形
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導(dǎo)讀
以上情況，您的實(shí)驗(yàn)室有遇到過嗎？的確，針對動物性食品中獸藥殘留量的檢測，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的多反應(yīng)監(jiān)測模式（MRM）是大家一貫使用的方法，它靈敏度高，檢測結(jié)果準(zhǔn)確，但是假陽性的情況也并不能完全避免。為避免假陽性，MRM譜模式結(jié)合庫搜索應(yīng)運(yùn)而生。在做獸藥殘留檢測時，除了具有MRM常規(guī)方法效率高、成本低等特點(diǎn)外，該采集模式就像特種兵一樣，在高難度的挑戰(zhàn)項(xiàng)目中戰(zhàn)斗力極強(qiáng)，能有效地提升采集數(shù)據(jù)的可靠性和準(zhǔn)確性。
MRM譜模式
MRM譜模式是一種不同于常規(guī)的質(zhì)譜采集模式，除了常規(guī)獲取質(zhì)譜信息并準(zhǔn)確定量外，還可以通過采集的多對離子對信息進(jìn)行庫搜索以便進(jìn)一步定性確認(rèn)。
與傳統(tǒng)MRM方法相比，MRM譜模式監(jiān)測更多離子對，提高化合物的特異性，豐富了化合物的質(zhì)譜信息。另一方面，該模式可根據(jù)在不同基質(zhì)中的碎片離子對信號，并參照質(zhì)譜庫對比檢索計算類似性評分，能有效降低數(shù)據(jù)假陽性。更重要的是，該方法的靈敏度、線性和重現(xiàn)性與傳統(tǒng)MRM方法基本保持一致。
“作戰(zhàn)方案”— MRM譜模式結(jié)合庫檢索提升多獸殘分析中數(shù)據(jù)可靠性
我們采用島津LCMS-8050建立了18種獸殘，214個離子對的多獸殘分析的MRM譜模式的方法，該方法靈敏度高、準(zhǔn)確、線性良好。
“作戰(zhàn)武器”
三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
“實(shí)戰(zhàn)成效”
以阿替洛爾為例，MRM譜模式和傳統(tǒng)MRM得到的定量離子強(qiáng)度幾乎一致，且通過MRM 譜模式的方法，化合物可以呈現(xiàn)多對離子對，具有較高的選擇性，可以用于庫檢索定性。
LabSolutions Insight 庫搜索
阿替洛爾（2.5 μg/kg）的MRM色譜圖（左：常規(guī)MRM；右：MRM譜模式）
以化合物比索洛爾為例，對雞肉和豬肉基質(zhì)中含有的目標(biāo)物進(jìn)行定性分析，比索洛爾添加量僅為0.5 μg/kg時，在兩種基質(zhì)中該化合物均能準(zhǔn)確定性，其相似度均為99%以上。
使用MRM 譜模式對豬肉和雞肉基質(zhì)中的比索洛爾的定性
得益于UFMS的超高速性能，保證了使用多個碎片離子以及離子之間的相對比例關(guān)系用于定性的MRM譜模式的同時，還可進(jìn)行靈敏和準(zhǔn)確的定量分析。以美托洛爾為例，在豬肉基質(zhì)中，濃度在0.5 ng/mL時，各MRM離子對S/N均大于10，在線性范圍0.5~20 ng/mL內(nèi)該化合物線性良好，相關(guān)系數(shù)r值為0.998，準(zhǔn)確度在88.2~109.0%之間。同時對于不同添加量（0.5、1、2.5 μg/kg）的加標(biāo)驗(yàn)證，回收率在80.79~94.29%之間。
美托洛爾的MRM色譜圖和校準(zhǔn)曲線（0.5 ng/mL）
結(jié)語
“特種兵”一詞源于軍事領(lǐng)域，常指高度訓(xùn)練和專業(yè)技能過硬的部隊(duì)，能準(zhǔn)確打擊敵方重要目標(biāo)，維護(hù)人民生命安全。而民以食為天，食以安為先，食品安全問題不容小視，好食品也需要“特種兵”來保駕護(hù)航。濫用獸藥導(dǎo)致的殘留固然可怕，但島津也有利器進(jìn)行監(jiān)測，使危害不上餐桌，并盡其所能守護(hù)餐桌安全。
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