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化妝品抽檢不合格？——看這里（二）染發(fā)劑篇
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美麗一直是我們的追求，但我們該怎么安全地美麗呢？在上篇小編和大家討論了化妝品中防腐劑，并展示島津的分析解決方案，在本篇中小編將和大家一起討論2023年8月至11月國家藥監(jiān)局抽檢公告中頻頻出現(xiàn)的染發(fā)劑問題。
在《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015版）（后續(xù)簡稱《技術(shù)規(guī)范》）中染發(fā)劑的定義為“為改變頭發(fā)顏色而在化妝品中加入的物質(zhì)”。按成分類別可將染發(fā)劑分為植物型、無機型和氧化型三種，在常用染發(fā)劑尤其是氧化型染發(fā)劑中有一些成分是有一定的安全風(fēng)險的，如芳香胺類和苯酚類化合物具有不同程度的致敏、致突變性和其他潛在的毒性，染發(fā)劑中的一些化學(xué)物質(zhì)可引起局部皮膚或全身過敏，產(chǎn)生炎癥，或經(jīng)皮膚被吸收，引起皮疹和使肝臟受損害，吸入其粉塵可引起過敏、鼻炎、支氣管炎、發(fā)燒等不同的病癥，還可引起肝臟和泌尿系統(tǒng)的損害[1]。化妝品中常用染發(fā)劑有如4-氨基-2-羥基甲苯、對苯二胺、對甲基氨基苯酚硫酸鹽、2,4-二氨基苯氧基乙醇鹽酸鹽、苯基甲基吡唑啉酮、N,N-雙(2-羥乙基)對苯二胺硫酸鹽、對氨基苯酚、間氨基苯酚、間苯二酚等。
隨著人們對于外觀和美的追求，以及銀發(fā)時代的到來，染發(fā)劑行業(yè)市場規(guī)模不斷擴大，預(yù)計到2025年將超過1000億美元，染發(fā)劑不合規(guī)亂象頻出，染發(fā)劑安全成為我們關(guān)注的重要話題。國家藥監(jiān)局8月至11月發(fā)布的抽檢公告共包含265個不合格批次，染發(fā)劑不合格批次達(dá)72批，其中不合格出現(xiàn)最多的是2,4-二氨基苯氧基乙醇鹽酸鹽、苯基甲基吡唑啉酮、2,6-二氨基吡啶、間苯二酚，不合格原因主要為染發(fā)劑未標(biāo)示或超出限量。
在《技術(shù)規(guī)范》及后續(xù)修訂中染發(fā)劑相關(guān)的理化檢驗項目如下：
島津方案
島津擁有豐富的色譜質(zhì)譜類分析儀器和耗材，并推出特色方案為您解決化妝品中的染發(fā)劑成分測定問題。
01島津分析儀器及耗材
02島津染發(fā)劑相關(guān)應(yīng)用文章
? 雙進(jìn)樣液相色譜儀測定化妝品中對苯二胺等32種染發(fā)劑含量
? 島津LCMS-8045測定化妝品中對苯二胺等32種染發(fā)成分
? 島津LCMSMS測定化妝品中對苯二胺等32種染發(fā)組分（SOP）
掃描二維碼下載應(yīng)用文章
03應(yīng)用示例
雙進(jìn)樣液相色譜儀測定化妝品中對苯二胺等32種染發(fā)劑含量
參照國家藥監(jiān)局發(fā)布的2021年17號通告中附件4的方法，采用島津特色LC-40雙進(jìn)樣液相分析系統(tǒng)分析化妝品中對苯二胺等32種染發(fā)劑含量。2021年17號通告中附件4表示“32種組分未在同一液相條件下分離，在參考液相條件2中，這些組分在第一組和第二組的液相條件下的分離圖譜和出峰時間如圖A.1和圖A.2所示。在第一組的條件下，有10個組分未完全分離，分別為2,6-二氨基吡啶(R25)和間苯二胺(R17)、鄰氨基苯酚(R7)和間苯二酚(R8)、對甲基氨基苯酚硫酸鹽(R23)和N,N-雙(2-羥乙基)對苯二胺硫酸鹽(R22)、甲苯-3,4-二胺(R10)和4-硝基鄰苯二胺(R24)、1,5-萘二酚(R31)和2,7-萘二酚(R29)。其中，除鄰氨基苯酚(R7)和間苯二酚(R8)需要用液質(zhì)確證外，其余八個組分均可用第二組液相條件完全分離。“
1、分析條件
色譜柱：
第一組（G1）測定20種染發(fā)劑：Shim-pack GIST C18 (250 mm x 4.6 mm I.D., 5 μm)，P/N:227-30017-08，島津（上海）實驗器材有限公司。
第二組（G2）測定12種染發(fā)劑：Shim-pack GIST C18 (250 mm x 4.6 mm I.D., 5 μm)，P/N:227-30017-08，島津（上海）實驗器材有限公司。
其他分析條件同2021年17號通告中附件4。
2、標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖與線性范圍
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖如圖1-2所示。將不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液按照2021年17號通告中附件4中方法進(jìn)行測定，在10~400 mg/L濃度范圍內(nèi)，各化合物均具有良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)>0.999，詳細(xì)數(shù)據(jù)見上文中二維碼對應(yīng)應(yīng)用報告。
圖1：標(biāo)準(zhǔn)品溶液色譜圖（400 μg/mL，第一組）
從左至右依次為，21：2-氨基-3-羥基吡啶；1：p-苯二胺；2：p-氨基苯酚；25：2,6-二氨基吡啶；3：甲苯-2,5-二胺硫酸鹽；18：2,4-二氨基苯氧基乙醇HCl；4：m-氨基苯酚；20：4-氨基-m-甲酚；8：間苯二酚；6：2-氯-p苯二胺硫酸鹽；22：N,N-雙（2-羥乙基）-p-苯二胺硫酸鹽；12：2-甲基雷瑣辛；9：2-硝基-p-苯二胺；14：苯基甲基吡唑啉酮；11：4-氨基-2-羥基甲苯；16：4-氨基-3-硝基苯酚；28：4-氯雷瑣辛；27：6-羥基吲哚；31：1,5-萘二酚；32：1-萘酚
圖2：標(biāo)準(zhǔn)品溶液色譜圖（400 μg/mL，第二組）
從左至右依次為，17：m-苯二胺；19：氫醌；5：o-氨基苯酚；23：p-甲基氨基苯酚硫酸鹽；24：4-硝基-o-苯二胺；10：甲苯-3,4-二胺；13：6-氨基-m-甲酚；29：2,7-萘二酚；26：N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸鹽；15：N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺HCl；30：N-苯基-p-苯二胺
3、重復(fù)性實驗
將不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，各化合物保留時間和峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在0.012%~0.42%和0.039%~3.99%之間，說明方法重復(fù)性良好，詳細(xì)數(shù)據(jù)見上文中二維碼對應(yīng)應(yīng)用報告。
4、實際樣品測試
取5種染發(fā)劑樣品，分別準(zhǔn)確稱量0.5 g，參考2021年17號通告中附件4者樣品前處理方法，具體測試結(jié)果如表1所示，樣品色譜圖如圖3所示。
圖3：樣品色譜圖
表1：樣品測試結(jié)果
從表1中可觀察到檢測的染發(fā)劑樣品均符合《技術(shù)規(guī)范》規(guī)定。通過島津特色LC-40雙進(jìn)樣液相分析系統(tǒng)成功實現(xiàn)了一個項目兩種檢測方法同時完成，并通過實際樣品檢測證明了方法的可行性。
隨著我們對美麗的追求，染發(fā)劑使用將越來越廣泛，這也意味著染發(fā)劑的安全將越來越重要，島津自創(chuàng)業(yè)以來始終堅持“以科學(xué)技術(shù)向社會做貢獻(xiàn)”，并以實現(xiàn)“為了人類和地球的健康”這一愿望作為公司的經(jīng)營思想，島津期待守護(hù)您的美麗與安全。
[1] 染發(fā)產(chǎn)品中準(zhǔn)用染發(fā)劑的檢測方法和使用情況研究進(jìn)展。日用化學(xué)工業(yè), 2019, 49(7): 456-463
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