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液相色譜 | 手動(dòng)排氣和自動(dòng)排氣的差異
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大家在使用液相過程中，經(jīng)常用到液相的排氣功能（Purge），關(guān)于這個(gè)功能，涉及泵和自動(dòng)進(jìn)樣器，還有一些特殊的檢測(cè)器，如：示差檢測(cè)器（RID-20A）。
對(duì)于最常用的泵和自動(dòng)進(jìn)樣器的排氣，島津液相色譜有兩種方案，一種是手動(dòng)排氣，一種是自動(dòng)排氣。但是二者有何區(qū)別，大家是否知道呢？
手動(dòng)排氣
泵的手動(dòng)排氣，需要在排氣前打開purge閥。逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)purge閥180°。然后按purge。此時(shí)液體在儀器中的流路為：流動(dòng)相瓶→脫氣機(jī)→泵→泵排液管→廢液。
自動(dòng)進(jìn)樣器排氣是通過高低壓閥的切換，通過計(jì)量泵的動(dòng)力，將清洗液引入進(jìn)樣器。
此過程泵和進(jìn)樣器相互獨(dú)立，互不影響，排氣總時(shí)間為25min。
優(yōu)點(diǎn)
該過程的優(yōu)點(diǎn)是節(jié)省時(shí)間。一共只需要25min，且3min后在泵排完氣還可以平衡系統(tǒng)，自動(dòng)進(jìn)樣器排完氣時(shí)，已經(jīng)沖了22min的系統(tǒng)，節(jié)省了系統(tǒng)平衡時(shí)間。
缺點(diǎn)
缺點(diǎn)是操作步驟較多，需要開、關(guān)泵排液閥，在擰松擰緊排液閥過程中，該閥也受到了一定程度的磨損。
自動(dòng)排氣
在島津LabSolution軟件中，選擇儀器參數(shù)視圖中的自動(dòng)排氣標(biāo)簽。在此標(biāo)簽下，選擇各個(gè)泵和自動(dòng)進(jìn)樣器，之后在軟件頂部點(diǎn)擊自動(dòng)排氣按鈕，系統(tǒng)開始自動(dòng)排氣。
此時(shí)，可以不擰開泵排液閥。那為什么不會(huì)超壓呢？
要從系統(tǒng)流路說起，此時(shí)不擰開排液閥，流動(dòng)相以高流速（常規(guī)液相默認(rèn)8ml/min）流入系統(tǒng)，經(jīng)過泵→混合器→進(jìn)樣器，到了進(jìn)樣器之后，從高壓閥6號(hào)位進(jìn)，此時(shí)進(jìn)樣器進(jìn)行了切換，將進(jìn)樣針移動(dòng)到了廢液口，此時(shí)液體經(jīng)過進(jìn)樣器6號(hào)位→1號(hào)位→樣品環(huán)→進(jìn)樣針→廢液口。而沒有經(jīng)過色譜柱及易分壓部分，所以系統(tǒng)不會(huì)超壓。但由于需要進(jìn)樣器針切換位置，所以此時(shí)進(jìn)樣器不能和泵同時(shí)排氣，只能等泵排氣完再開始正常排氣。
優(yōu)點(diǎn)
此種方案的優(yōu)點(diǎn)是自動(dòng)化程度高，不需要擰閥，避免了有時(shí)候忘記關(guān)閥的情況。而且此方案流路長(zhǎng)，能保證進(jìn)樣針前的流路經(jīng)過大流速?zèng)_洗。
缺點(diǎn)
缺點(diǎn)是時(shí)間長(zhǎng)，且需要等進(jìn)樣器排完氣才能沖洗系統(tǒng)。
優(yōu)選方案
有沒有不用擰閥又能盡量縮短時(shí)間的方案？
答案是有?？梢?/span>對(duì)泵先自動(dòng)排氣，排氣完設(shè)置好方法沖系統(tǒng)，自動(dòng)進(jìn)樣器手動(dòng)排氣。該方案避免了進(jìn)樣器排氣時(shí)間較長(zhǎng)不能沖系統(tǒng)的問題。
其他情況
自動(dòng)排氣有時(shí)候會(huì)超壓報(bào)警是什么原因呢？
此時(shí)仍需要從流路考慮。找到堵點(diǎn)。自動(dòng)排氣流路相對(duì)于手動(dòng)排氣，需要多流經(jīng)泵的在線過濾器→混合器→進(jìn)樣器6號(hào)位→高壓閥轉(zhuǎn)子→樣品環(huán)→進(jìn)樣針。需要考慮這些流路中那些易堵的部件。
考慮順序建議：在線過濾器→混合器篩板→高壓閥轉(zhuǎn)子→進(jìn)樣針。