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只需一針進樣,快速測定全血中97種農藥殘留

閱讀:1856        發(fā)布時間:2021-7-19

 

近期,公安部物證鑒定中心和中國人民公安大學偵查學院,利用島津氣相色譜串聯(lián)質譜開發(fā)了采用Simple-QuEChERS Nano前處理技術測定血液中97種農藥(50種有機磷類農藥,15種氨基甲酸酯類農藥,18種擬除蟲菊酯類農藥,12種除草劑,2種其他農藥)的檢驗分析方法,相關成果發(fā)表在《分析測試學報》。

  

近年來由農藥引發(fā)的負面問題受到人們的廣泛關注,由于生產、存儲、運輸及使用不當造成意外中毒的事件以及自殺、投毒等案件時常發(fā)生??焖贉蚀_地檢驗血液中的農藥,不僅能夠幫助公安機關查明涉案農藥,對判斷案件性質、分析案情及后續(xù)偵破工作也具有重要意義。

 

全血中農藥殘留分析的難點

 

1血液中存在大量的血細胞、磷脂、脂肪、甘油三酯及蛋白質,基質成分復雜

2前處理所需時間長

 

直擊痛點,創(chuàng)新方法

 

1創(chuàng)新的前處理方法

 

采用Simple-QuEChERS Nano方法,以多壁碳納米管(MWCNTs) 替代GCB、Carbon等吸附材料,可以增強凈化能力,提高靈敏度,并且凈化過程能夠一步完成,無需振蕩、離心等操作步驟,大大節(jié)省了前處理所需時間。

 

該方法綠色環(huán)保、操作簡單、快速高效,步驟如下:

 

  

2先進的氣相色譜串聯(lián)質譜儀

 

配合ASSP技術,在20,000u/sec的掃描速度下保證數據靈敏度和質譜圖正確性,*的UFsweeper碰撞池,實現(xiàn)最快MRM速度(888MRM/sec)。本實驗采用氣相色譜串聯(lián)質譜儀結合島津農殘數據庫,勾選待測化合物,即可迅速建立97種農藥MRM檢測方法。

 

 

研究成果速覽

 

# GCMS參數

 

色譜條件:

色譜柱,DB-5 ms(30 m×0.25 mm×0.25 μm);

恒線速度模式,線速度:45.6 cm/s;

進樣口溫度:260 ℃;

升溫程序:60 ℃(2 min)_10 ℃/min_320℃(5 min);

不分流進樣模式,進樣體積:1 μL。

 

質譜條件:

電子轟擊離子源(EI源),離子源溫度200℃,接口溫度320℃,掃描方式為多反應監(jiān)測模式(MRM),詳細參數用戶可以參考文末鏈接。

 

  

 1 μg/mL混合標準溶液的總離子流色譜圖

 

1 91種農藥的保留時間與質譜參數

 

 

 

 

 

 

 

  

2 全血中97種農殘篩查結果

 

# 方法學驗證

 

本方法采用空白全血基質配置10、25、50、100、200、500 ng/mL的系列基質匹配標準工作溶液,按上述優(yōu)化的儀器條件進行檢測,以各目標物的質量濃度(x)為橫坐標,定量離子對色譜峰面積(y)為縱坐標繪制標準曲線,各農藥在線性范圍內線性關系良好,相關系數(r2)均大于0.99,農藥的檢出限在0.06~4.27 ng/mL之間,定量限在0.18~14.24 ng/mL之間。

 

采用空白全血,目標物的加標濃度分別為100、200、400 ng/mL,計算各目標物的回收率,其中93種農藥三個加標水平的回收率均在70%~120%范圍內。采用空白全血基質配制質量濃度為100 ng/mL的混合標準溶液,重復測定6次,連續(xù)測定5天,97種農藥的日內精密度在1.93%~11.08% 之間,日間精密度在3.65%~12.83%之間。

 

# 成功案例偵破

 

2019年7月,甘肅省臨夏縣一女子因遭丈夫頻繁家暴喝農藥自殺,取死者心血,檢出克百威、莠去津和乙草胺;2020年5月,村民在河南省泌陽縣某村村東側河溝內發(fā)現(xiàn)一具男尸,取死者心血和稀釋100倍后的胃內容物,檢材中均檢出聯(lián)苯菊酯。采用本方法,不僅能夠快速判定案件性質,也為法醫(yī)判定死因提供了科學依據。

 

 

 

 

運用島津氣相色譜串聯(lián)質譜結合島津農殘數據庫,建立了同時檢測血液中97種農藥的方法,該方法有機溶劑用量少,綠色環(huán)保,并且可以一步完成樣品制備,無需多次提取、合并溶劑及濃縮揮干復溶,便捷高效,節(jié)約了單個樣品的前處理時間,提高了工作效率。同時,該方法穩(wěn)定、準確、靈敏度高,能夠用于實際案件血液樣品中農藥的檢測。

 

 

 

 

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