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【食品安全小課堂】獸藥殘留檢測技術(shù)難點(diǎn)——如何做好β-內(nèi)酰胺類抗生素的檢測
【導(dǎo)語】
檢測的日?？偸浅錆M了各種挑戰(zhàn)，為了更好地服務(wù)食品檢測行業(yè)相關(guān)用戶，島津科技資訊通現(xiàn)推出“食品安全小課堂”專欄。內(nèi)容涵蓋——食品檢測技術(shù)難點(diǎn)、方法驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室管理、法規(guī)解讀等相關(guān)內(nèi)容，我們會(huì)不定期更新，敬請期待！
你是否發(fā)現(xiàn)有一些獸藥無論你怎么用心做，結(jié)果都不盡理想？不是峰型差，就是回收率太低。其實(shí)很多情況下，這可能不是你的問題，而是獸藥本身的化學(xué)結(jié)構(gòu)決定的。
今天我們先分析【β-內(nèi)酰胺類】抗生素圖片
說到β-內(nèi)酰胺類抗生素，大家可能沒那么快反應(yīng)過來，但如果我說青霉素類，是不是就秒懂啦。這可是獸殘檢測界響當(dāng)當(dāng)?shù)?ldquo;黑名單”！β-內(nèi)酰胺類檢測經(jīng)常出現(xiàn)回收率低、甚至無法出峰的情況，到底是什么原因呢？其實(shí)最主要的原因是β-內(nèi)酰胺類物質(zhì)的不穩(wěn)定性導(dǎo)致的。
圖1 β-內(nèi)酰胺類抗生素的基本結(jié)構(gòu)（左：青霉素類、右：頭孢菌類）[1]
圖1是β-內(nèi)酰胺類抗生素的基本結(jié)構(gòu)。含有自然界中罕見的β-內(nèi)酰胺基母核，母核結(jié)構(gòu)中兩個(gè)稠合環(huán)不在一個(gè)平面上，β-內(nèi)酰胺環(huán)中羰基和N原子上的未共用電子對不能共軛，既容易受到親電試劑的攻擊，又容易被親核試劑攻擊[1]。因此，該類物質(zhì)不穩(wěn)定。有研究表明，β-內(nèi)酰胺類抗生素對溫度、pH、水分都較敏感[2]，高溫、水分、酸/堿條件都會(huì)加速該類物質(zhì)的降解。
面對如此不安分的β-內(nèi)酰胺類抗生素，我們該怎么辦呢？
下面小編給大家支支招。
1、標(biāo)準(zhǔn)品配置和存放
? 不建議采用純水、甲醇溶液配置標(biāo)準(zhǔn)品，建議采用50%左右的乙腈/水（V/V）溶液。
? 配置好的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（如1000mg/L），放置在棕色瓶中于-18℃保存。建議用小瓶分裝，不可反復(fù)凍融。
? 注意一級濃標(biāo)（1000mg/L）的有效期，推薦有效期為1個(gè)月。但具體可以存放多久，需要實(shí)驗(yàn)室應(yīng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)品期間核查后確定。
? 稀釋后的二級標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液及線性用過后不要保存，只使用一次就好。
2、前處理注意事項(xiàng)
? 麻利——盡可能縮短前處理的時(shí)間。
? 盡量做到避光。
? 可將耗材提前放置于低溫處，必要時(shí)也可冰浴，盡量降低前處理過程的溫度。
3、上機(jī)注意事項(xiàng)
? 優(yōu)先該項(xiàng)目上機(jī)。
? 注意設(shè)置液相樣品盤的溫度，可設(shè)置為10℃。
以上建議基于小編的檢驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)，歡迎大家在評論處討論和補(bǔ)充哦~
【食品安全小課堂】下期預(yù)告
農(nóng)殘檢測技術(shù)難點(diǎn)——談?wù)勣r(nóng)殘基質(zhì)效應(yīng)那些事兒
參考文獻(xiàn)
[1].劉創(chuàng)基.動(dòng)物性食品中β-內(nèi)酰胺類藥物及其代謝物檢測方法的研究[D].北京化工大學(xué),2010.
[2].姜力群,嵇元欣,劉晶錦等.青霉素類抗生素穩(wěn)定性的影響因素及有關(guān)物質(zhì)測定方法[J].藥學(xué)進(jìn)展,2008,32(2).