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X射線熒光光譜分析丨制樣系列（一）粉末壓片法
導(dǎo)讀
X射線熒光光譜法是一個相對分析方法，標準樣品要和分析試樣具有類似的化學(xué)組成和相同的物理結(jié)構(gòu)。任何的標樣和試樣的制樣過程和步驟必須有非常好的重復(fù)操作可能性才有可能確保分析結(jié)果的可靠。有時，取樣、制樣帶來的不確定度遠大于分析檢測不確定度，樣品的制備已成為分析誤差的主要來源之一。因此，正確取樣、制樣非常重要。
X射線熒光光譜分析中，樣品制備的目的是通過適當?shù)姆椒▽⒃荚嚇犹幚沓梢环N成分分布均勻、表面平整、有整體代表性、規(guī)格合適，能直接送入儀器測量的樣品。
按樣品的原始形態(tài)，樣品可以分為固體、粉末和液體，樣品的形態(tài)不同，樣品的處理方法也不盡相同。我們將系列介紹：粉末壓片制樣、粉末熔片制樣、塊狀樣品制備。本篇介紹粉末壓片法的幾種常用方法，塑料環(huán)壓片法、硼酸鑲邊打底壓片法和鋼環(huán)壓樣法。
波長色散X射線熒光光譜儀XRF-1800
多道同時型熒光光譜儀MXF-N3 Plus
樣品制備流程
粉末壓片制樣是X射線熒光光譜分析常用的制樣方法，一般的制樣步驟為，樣品破碎后經(jīng)干燥處理，通過研磨設(shè)備加工到一定的粒度，最后通過壓樣設(shè)備壓制成一種穩(wěn)定的圓片。
樣品的磨細
一般取經(jīng)過顎式破碎過的小塊樣品經(jīng)震動磨樣機將樣品加工到合適的大小。
● 磨樣機 ●
常見的研磨設(shè)備有兩種，一是振動磨、一種叫行星式研磨儀。這兩種粉磨設(shè)備都能將樣品研磨成細粉，適用的行業(yè)不同。振動磨的型號通常用制樣量表示，有300克、200克、100克、50克、10克等表示。并且還有一次制1個樣、2個樣、3個樣等不同型號。
振動磨
行星式球磨機
● 研缽 ●
粉碎研磨時選用一種合適的研缽容器是重要的，特別是在分析痕量元素時，尤為重要。常用的材質(zhì)一般分為：硬質(zhì)鉻鋼（影響Fe、Cr、Ni、Mn、Si等）、碳化鎢（影響W、Co等）、瑪瑙（影響Si）、氧化鋯（影響Zr）、熱壓燒結(jié)剛玉（影響Al）等。
樣品的壓制
研磨好的樣品經(jīng)過壓片機壓成符合分析的樣片。
● 壓片機 ●
壓片機有自動壓樣機和手動壓樣機之分。手工壓樣費時費力，一般很少用于工廠。自動壓樣機可以預(yù)置壓力和保壓時間，即省力又容易保證壓制樣片條件的一致性，應(yīng)用越來越廣泛。
壓樣機的選擇也要考慮兩個方面：最大工作壓力和壓樣模具。為了留有一定的余量，壓樣機的最大壓力一般要不小于30噸；壓樣模具有塑料環(huán)、硼酸或低壓聚乙烯粉、鋼環(huán)等幾種可供選擇。
自動壓片機
手動壓片機
● 壓片示意圖 ●
塑料環(huán)壓樣截面示意圖：
硼酸鑲邊示意圖（截面）：
鋼環(huán)壓樣示意圖（截面）：
實物圖
● 適用范圍 ●
常見的礦物、礦石、巖石、爐渣、水泥、陶瓷、玻璃等物料的粉碎物；金屬銼屑、切屑、鉆屑及車屑；各種金屬氧化物；溶液的沉淀物或殘渣；土壤及水系沉積物；灰化、烘干或凍干的有機物及生物材料；各類中間合金及熔融粉碎物等，這些樣品經(jīng)過適當?shù)奶幚矶伎梢詨褐瞥善糜?/span>X熒光分析。
總結(jié)
粉末壓片法具有操作相對比較簡單，制樣速度快，成本低等優(yōu)點，但是也存在樣品中元素的熒光強度受樣品的顆粒度和壓片時的壓力影響較大的問題，所以必須保證制樣各環(huán)節(jié)的一致性，而且粉末壓片法沒有破壞試樣的化學(xué)結(jié)構(gòu)，受礦物效應(yīng)的影響也比較嚴重，所以粉末壓片法一般適用于對準確度要求不高的同一礦物來源、同一生產(chǎn)工藝的材料分析。