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Nexis視角 | 使用氣體智選閥比較不同載氣的分析效果
島津專為氣相色譜儀Nexis GC-2030開發(fā)了“氣體智選閥”選件（PN: S221-84916-41），此時進樣單元同時連接兩路氣體，分析時可根據(jù)工作需要實現(xiàn)這兩種載氣間的自動無縫切換，從而實現(xiàn)分析的精細化和智能化。其流路如圖1所示：
圖1. 載氣智選閥的流路示意圖
對氣相色譜儀來說，載氣貫穿整個儀器分析過程，其作用主要是運送所分析的樣品通過氣相色譜儀各部位，從進樣口，經色譜柱，后到達檢測器。常用的載氣類型主要有：He、N2、H2等，載氣種類不同，會導致分析效果也不同。載氣對柱效的影響主要表現(xiàn)在組分在載氣中的擴散系數(shù)，而組分在載氣中的擴散系數(shù)又影響分子的縱向擴散項系數(shù)和氣相傳質項系數(shù)，從而影響柱效和分析時間。本例中我們將為大家介紹使用He、N2、H2三種載氣在不同線速度下的分析效果。
表1. 分析條件
Grob試劑是評價毛細管柱性能評價的常用樣品，通過此分析可得到柱子的綜合性能信息。本例中我們使用的Grob試劑組成如下表所示：
表2. Grob試劑組成（10 ppm，溶劑：正己烷）
載氣線速度是影響分離效果的重要因素之一，我們分別比較了不同線速度條件下Grob試劑的分離情況（圖2）以及不同載氣在30 cm/s恒線速度模式下Grob試劑的分離情況（圖3）。
圖2. 不同線速度條件下Grob試劑的分離譜圖（He作載氣）
圖3. 不同載氣在30 cm/s恒線速度模式下Grob試劑的分離譜圖
圖4. 不同載氣在不同線速度模式下的分離度（以正辛醇和2,3-丁二醇為例）
以正辛醇和2,3-丁二醇為例，我們分析了載氣線速度與分辨率的關系，在大于30 cm/s的線速度條件下，He和H2的分離效果優(yōu)于N2，且He條件顯示出了更好的分離效果。
圖5. 不同載氣在不同線速度模式下的HETP
理論塔板高度(HETP)是評價色譜柱柱效和色譜峰分離效果的常用參數(shù)之一，一般來說 HETP值越小，則代表著色譜柱柱效越高，分離效果越好。以正辛醇為例，圖5比較了不同載氣在不同線速度條件下的理論塔板高度(HETP)。可以看出，對N2來說，當其線速度為20 - 30cm/s時，其柱效；對He和H2來說，當其線速度為30 - 50 cm/s時，其柱效。
在氣相色譜分析中，載氣類型不同，則適用的線速度不同，分析效果也不同。H2是熱導檢測器的常用載氣和氫火焰離子化檢測器的常用燃燒氣，相對分析質量小，其優(yōu)點是價格便宜，適合高速分析，局限性是易燃易爆，使用時必須注意安全。島津針對此問題專門開發(fā)了可以實時監(jiān)測柱溫箱中氫氣濃度的氫氣傳感器附件（S221-78910-41）。N2是氣相色譜中應用非常普遍的載氣，相對分子質量較大，擴散系數(shù)小，其優(yōu)點是價格便宜，安全性高，局限性是不適合分離要求較高的分析。He相對分子量小，是GCMS分析中常用的載氣，優(yōu)點是線速度大，局限性是價格較高，長期使用成本高。
分析工作中，根據(jù)分離要求和樣品分析的需要，通過使用替代氣體可以有效的降低分析成本。通過搭載“氣體智選閥”，在批處理中可靈活使用不同載氣進行分析的方法，系統(tǒng)自動切換不同載氣，從而實現(xiàn)每個分析匹配合適的載氣。隨著科技發(fā)展的日新月異，研發(fā)和檢測手段的不斷升級，實驗室也面臨著諸多的挑戰(zhàn)，其中，“節(jié)流增效”和“精益管理”是非常重要的考量方向，而“氣體智選閥” 就是為這個需求而生，是將節(jié)省成本和提高產出這一理念落實到實處的技術。