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建筑涂料實施新規(guī)，EDX助力重金屬檢測 ——建筑用墻面涂料中*重金屬的篩選分析
導(dǎo)讀
城市更新與擴(kuò)容建設(shè)規(guī)模的日益擴(kuò)大，增加了對建筑材料的需求，家居及工作環(huán)境離不開建筑用墻面涂料的裝飾。隨著環(huán)保意識的提高，大家對于身邊威脅身體健康的有害物質(zhì)也越來越關(guān)注了。2020年03月04日國家標(biāo)委會發(fā)布了GB18582-2020《建筑用墻面涂料中有害物質(zhì)*》，標(biāo)準(zhǔn)正式實施日為2020年12月01日。新標(biāo)準(zhǔn)更新了建筑用墻面涂料有害物質(zhì)*的要求，其中規(guī)定了水性墻面涂料、裝飾板涂料（色漆）中重金屬的要求，具體為總Pb≤90 mg/kg；可溶性重金屬：Cd≤75 mg/kg、Cr≤60 mg/kg、Hg≤60 mg/kg。那么，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限制有害重金屬要如何檢測呢？
圖1 建筑用墻面涂料
島津應(yīng)對方案
按照GB18582-2020《建筑用墻面涂料中有害物質(zhì)*》標(biāo)準(zhǔn)推薦試驗方法，總Pb依據(jù)GB/T 30647- 2014《涂料中有害元素總含量的測定》方法，可溶性重金屬依據(jù)GB/T 23991-2009《涂料中可溶性有害元素含量的測定》方法，都可以采用AAS、ICP-OES、ICP-MS儀器分析?；瘜W(xué)分析方法準(zhǔn)確度高，但是制樣過程復(fù)雜、分析時間長、環(huán)境友好性差。在應(yīng)對環(huán)保法規(guī)限制有害物質(zhì)的檢測中，EDX（能量色散型X射線熒光光譜儀）具有快速、無損、過程簡單、無環(huán)境負(fù)擔(dān)的性能優(yōu)點，在有害元素的篩選檢測中得到廣泛的應(yīng)用，很大程度地減輕了化學(xué)分析工作量，提高了檢測工作效率。
圖2 島津AAS
圖3 島津ICP-OES
圖4 島津ICP-MS
利用島津能量色散型X射線熒光光譜儀，建立水性墻面涂料中重金屬元素總含量的工作曲線，可以對水性墻面涂料中的重金屬元素進(jìn)行直接篩選分析，無需進(jìn)行樣品前處理。樣品中重金屬元素的可溶性含量不大于總含量，即重金屬元素分析總量不超標(biāo)溶出量也不會超標(biāo)。結(jié)合涂料的固含量制訂篩選參考標(biāo)準(zhǔn)，EDX篩選檢測異常的涂料樣品，再使用化學(xué)分析進(jìn)行確認(rèn)，EDX快速篩選的方法大大提高分析速度和檢測效益。
EDX篩選檢測
EDX-7000能量色散型X射線熒光光譜儀特點
分析方法
建筑用墻面涂料分為水性墻面涂料、裝飾板涂料兩大類。水性墻面涂料分為內(nèi)墻涂料、外墻涂料、膩子。以建筑用內(nèi)墻涂料為例，取內(nèi)墻涂料為實驗空白樣品（重金屬總量經(jīng)過化學(xué)分析確認(rèn)），準(zhǔn)確添加標(biāo)準(zhǔn)溶液配成有梯度的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，用來制作工作曲線。配置好的內(nèi)墻涂料實驗樣品為無定型的半流體，測試時放置在裝有邁拉膜的樣品杯中，樣品處理見圖6。
圖6 實驗樣品的處理
在EDX-7000上建立墻面涂料中重金屬元素的分析條件，用配置的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)曲線，各重金屬元素工作曲線見圖7。
圖7 工作曲線
分析結(jié)果
使用內(nèi)墻涂料空白樣品連續(xù)測試10次，統(tǒng)計測試數(shù)據(jù)，按照統(tǒng)計數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍作為檢測下限，計算得到重金屬元素的檢出限見表2。
取含量接近涂料國家標(biāo)準(zhǔn)中重金屬限值的樣品，連續(xù)分析10次，計算得到測試元素分析結(jié)果的穩(wěn)定性，分析結(jié)果穩(wěn)定性統(tǒng)計見表3。
使用涂料分析條件分析對照樣品，驗證工作曲線的準(zhǔn)確性，對照樣品為未參加繪制曲線的已知含量的樣品，分析結(jié)果的準(zhǔn)確性對比見表4。
利用能量色散型X射線熒光光譜儀篩選分析內(nèi)墻涂料中的重金屬含量，實驗結(jié)果顯示，重金屬元素檢出限在5 mg/kg以下，分析穩(wěn)定性優(yōu)于5%，分析誤差小，可以滿足內(nèi)墻涂料國標(biāo)重金屬*值的篩選測試要求。
結(jié)論
島津能量色散型X射線熒光光譜儀篩選分析內(nèi)墻涂料中的重金屬含量，無需復(fù)雜前處理，具有分析過程簡單、分析速度快、分析數(shù)據(jù)穩(wěn)定性好、分析誤差小、分析靈敏度高、無環(huán)境負(fù)擔(dān)等優(yōu)點，分析性能滿足墻面涂料國標(biāo)對重金屬*的篩選要求，適合實驗室和現(xiàn)場的快速篩查分析，為涂料質(zhì)量控制和科研提供科學(xué)的參考依據(jù)。