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淺談島津氣相質(zhì)譜進(jìn)樣口常見維護(hù)

閱讀:1687        發(fā)布時(shí)間:2020-7-14
 

 

 

 

那么請(qǐng)收好下面這份島津GCMS系列進(jìn)樣口常見維護(hù)指南,助力解決儀器日常故障。

 

答案就在???

 

島津GCMS系列中常見的進(jìn)樣口為SPL與PTV,二者結(jié)構(gòu)類似。對(duì)于進(jìn)樣口,需要我們關(guān)注多的是隔墊,襯管,惰性石英棉,以及O形圈的維護(hù)。

 

 

圖示:分流不分流進(jìn)樣口

 

進(jìn)樣隔墊的類型

 

隔墊作用:進(jìn)樣針把樣品從樣品瓶導(dǎo)入進(jìn)樣口的同時(shí)保證進(jìn)樣口的氣密性。但是每次進(jìn)樣,進(jìn)樣針都會(huì)扎穿隔墊,一次次的往復(fù),必將影響進(jìn)樣口氣密性。同時(shí),雖然隔墊吹掃可以將因針尖效應(yīng)殘余在隔墊上的污染殘留吹掃出進(jìn)樣口,但隨著復(fù)雜樣品進(jìn)樣次數(shù)上升,將造成重現(xiàn)性變差和鬼峰的產(chǎn)生。所以工廠建議100次進(jìn)樣后需更換隔墊。

 

圖示:常見隔墊類型

 

玻璃襯管的維護(hù)

 

襯管的作用:樣品氣化室。襯管污染將對(duì)樣品產(chǎn)生吸附或降解,嚴(yán)重影響痕量分析的結(jié)果。因此,工廠建議進(jìn)樣500次后或嚴(yán)重污染時(shí)及時(shí)更換。

 

 

圖示:分流襯管和不分流襯管

 

為保證良好的重現(xiàn)性及更高效的工作,可直接按需購買以下惰性化處理過的玻璃襯管。

 

 

如需考慮成本,可重復(fù)使用襯管。但需正確的清洗和去活化處理。

 

常規(guī)項(xiàng)目玻璃襯管清洗:襯管浸沒在丙酮中放置數(shù)小時(shí),或加超聲清洗。如該法不能*清洗干凈,可用1N的硝酸溶液浸泡7-8小時(shí)后再分別用水和丙酮清洗干凈。

 

 

圖示:玻璃襯管的清洗

 

針對(duì)需要進(jìn)行農(nóng)殘或RoHs痕量樣品分析的用戶,玻璃襯管和石英棉表面存在的硅羥基(Si-OH)等活性基團(tuán),會(huì)使待測物發(fā)生吸附或降解等反應(yīng),所以玻璃襯管和石英棉需進(jìn)行去活化處理。一般使用5%DMCS(二甲基氯硅烷)溶液(使用正己烷溶劑稀釋)浸泡過夜,用甲醇淋洗干凈150℃烘干后放于干燥皿中保存。

 

注意:二甲基氯硅烷有一定毒性,全程需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作,并做好防護(hù)措施。

 

石英棉及O形圈

 

選擇惰性處理的石英棉,可提高分析的靈敏度和準(zhǔn)確性。石英棉填充要求:斷面少,注意松緊,高度5mm到1cm。裝填時(shí)不能過于厚實(shí)或者過稀,太實(shí)了會(huì)影響分析準(zhǔn)確性;太少了則起不到過濾阻隔的效果。

 

當(dāng)O形圈發(fā)生明顯形變或硬化時(shí),需進(jìn)行更換,可隨襯管一起更換。

 

Easy stop

 

隔墊、襯管、O型圈該如何更換呢?

島津GCMS solution質(zhì)譜工作站推出的“Easy sTop”功能,有效的提高了更換的便利性。智能控制維護(hù)前進(jìn)樣口降溫 —— 關(guān)閉流量 —— 維護(hù)后的排空氣 —— 漏氣檢查。一鍵啟動(dòng)進(jìn)樣口維護(hù)“so easy”

 

 

 

 

 

后,完成進(jìn)樣口的基本維護(hù)后,記得重置消耗品使用次數(shù)哦。并且將進(jìn)樣口溫度升至高于日常使用溫度20度左右,進(jìn)行老化。

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