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ATLAS-USIS自動前處理讓毒品毫“發(fā)”畢現(xiàn)
不知各位前段時間是否還記得2018年9月27日新華社官微推送的“沒頭發(fā)做檢測，光頭男拒不承認吸毒還囂張！!結(jié)果....”。
事情是這樣的……
新華社官微截圖
故事的主人公鄭某被杭州公安查獲，民警測得他的尿液呈嗎啡陽性。但這鄭榮看到尿檢結(jié)果，仍然不認罪，并要求再做一次檢測。鄭榮為啥能這么囂張呢？原來服用某些藥物，也有可能導致尿檢結(jié)果呈陽性。我們知道，毒品一經(jīng)吸食，會相應地在尿液、血液、唾液等生物檢材中留下痕跡，成為認定吸毒違法行為的證據(jù)，但不同的生物檢材提供信息的時效性是不一樣的。毒品在尿液中的追溯期一般不超過一周，再次尿檢可能已超過時限，不一定會有結(jié)果。但毛發(fā)分析的吸毒追溯期可達6個月，在法庭毒品分析領域有其*優(yōu)勢，在某些情況下成為提供證據(jù)的手段。可問題來了，嫌疑人鄭榮竟然是個光頭！
但是！誰說警察叔叔們就沒有辦法了？根據(jù)現(xiàn)有技術，毛發(fā)檢測不限于頭發(fā)檢測，除了頭發(fā)之外，還可以檢測人體其他毛發(fā)，如陰毛、腋毛，且需要有一定的長度要求。于是，辦案民警將提取到的嫌疑人鄭榮的陰毛作為樣品檢測。這時，咱們的ATLAS-USIS作為一款毒品分析的利器開始隆重亮相了?。?！
圖1. 自動前處理裝置ATLAS-USIS
*，生物檢材中除了需要檢測的微量藥物，還有大量的內(nèi)源性雜質(zhì)，需要通過有效的前處理方法去除，而液-液萃取具有低成本、直接、重現(xiàn)性好等特點，特別適合司法刑偵領域中檢材的預處理，因此規(guī)程中規(guī)定的檢材預處理多采用液-液萃取的方式。手動萃取操作繁瑣費時費力，尤其當大量檢材同時處理時，轉(zhuǎn)移有機相易造成污染，同時萃取試劑不可避免會對操作人員身體造成傷害，且手動操作平行性差。
ATLAS-USIS 是島津公司推出的桌面級檢材萃取平臺，經(jīng)過簡單設定即可快速展開自動化的液-液萃取檢材處理工作，大量減少人力物力消耗，避免有機試劑等對操作人員的身體傷害，提高工作效率。下圖2是ATLAS-USIS根據(jù)后續(xù)檢測儀器的不同，自動前處理裝置檢材處理標準程序。
圖2. ATLAS-USIS自動前處理裝置檢材處理標準程序
根據(jù)短短幾個小時，鄭某毛發(fā)的檢測結(jié)果便出來了。結(jié)果顯示在樣品中檢出嗎啡和單乙酰嗎啡，表明他近期曾吸食過毒品海洛因。除了上文介紹的毛發(fā)中嗎啡類毒品的檢測，島津公司還參考司法鑒定技術規(guī)范（SF/Z JD0107004-2014）《生物檢材中苯丙胺類興奮劑、度冷丁和氯胺酮的測定》，嘗試使用ATLAS-USIS自動前處理裝置快速、高重復性批量處理涉毒毛發(fā)檢材，檢測涉毒人員毛發(fā)中氯胺酮。
樣品前處理：
取健康人員毛發(fā)（發(fā)根到3 cm處）檢材，依次用0.1%十二烷基磺酸鈉溶液、0.1%清潔精溶液、水和丙酮振蕩洗滌，晾干，剪成約1 mm段。稱取約50 mg毛發(fā)碎屑，加入1 mL 10%氫氧化鈉溶液，80?C水解10分鐘后取出，然后用ATLAS-USIS的 MainSeq 2處理。殘留物用1 mL初始流動相溶解，0.22 μm濾膜過濾后分析。
線性范圍：
將配制的0.005、0.01、0.05、0.2、1.0、5.0、20.0、50.0、100.0 及200.0 ng/mL系列濃度標準溶液按上述分析條件進樣分析，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，相關系數(shù)r為0.9997,準確度在95.9~105.3%之間。
氯胺酮的標準工作曲線
精密度及回收率：
12份空白毛發(fā)加標樣進樣分析，考察ATLAS-USIS的精密度及處理毛發(fā)檢材的回收率。由表1可知，ATLAS-USIS處理毛發(fā)檢材的精密度良好，高、低濃度回收率在67.91%~72.00%之間。
表1 ATLAS-USIS重復性及回收率考察（n=6）
| 名稱 | 加標濃度（ng/mL） | 峰面積 （RSD%） | 回收率 |
| 氯胺酮 | 10.00 | 2.13 | 67.91 |
| 50.00 | 2.21 | 72.00 |
實際樣品分析：
將處理得到的實際吸食氯胺酮人員的毛發(fā)檢材上機分析，試驗中兩份檢材測定結(jié)果按兩份檢材的平均值計算，對比結(jié)果見表2。兩種處理方式的雙樣相對相差均滿足鑒定規(guī)程要求的雙樣相對相差小于20%。相較于手動處理結(jié)果，ATLAS-USIS處理檢材的平行性更好，自動化程度更高。
表2兩份檢材平均值結(jié)果
|
| 含量（ng/mg） |
| ||
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| 平行樣1 | 平行樣2 | 平均值 | 雙樣相對相差% |
| ATLAS-USIS處理 | 26.73 | 26.17 | 26.45 | 2.1% |
| 手動處理 | 28.00 | 30.91 | 29.46 | 9.9% |
結(jié)論：
ATLAS-USIS自動前處理裝置精密度及回收率良好，結(jié)合島津新的質(zhì)譜產(chǎn)品，*匹配司法鑒定技術規(guī)范，可應用于涉毒毛發(fā)檢材的快速、高重復性批量處理。