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技術(shù)文章

量熱儀的校正方法

閱讀:999          發(fā)布時(shí)間:2025-3-17

量熱儀作為熱值分析的設(shè)備,其測(cè)量精度直接影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。因此,建立系統(tǒng)化的校正流程,既是保障數(shù)據(jù)科學(xué)性的基石,也是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理的重要環(huán)節(jié)。

本文聚焦量熱儀校正的核心方法與操作規(guī)范,從基礎(chǔ)參數(shù)校準(zhǔn)、熱容量標(biāo)定、設(shè)備維護(hù)到誤差驗(yàn)證等關(guān)鍵環(huán)節(jié)展開(kāi)解析。通過(guò)結(jié)合苯甲酸反標(biāo)定法、環(huán)境控制要點(diǎn)及常見(jiàn)故障排查策略,為實(shí)驗(yàn)人員提供一套可操作的標(biāo)準(zhǔn)化校正指南。

一、基礎(chǔ)參數(shù)校正

?溫度校正?

將量熱儀置于恒溫水槽或空氣流通室中,在不同溫度下測(cè)量溫度傳感器數(shù)值,并與標(biāo)準(zhǔn)溫度值對(duì)比。若存在偏差,需調(diào)整傳感器位置或通過(guò)校準(zhǔn)系數(shù)修正?。

?壓力校正?

通過(guò)校準(zhǔn)壓力表完成。首先記錄量熱儀壓力傳感器的讀數(shù),再與標(biāo)準(zhǔn)壓力值對(duì)比,調(diào)整壓力傳感器或校準(zhǔn)參數(shù)?。

二、熱容量標(biāo)定

?苯甲酸反標(biāo)定法?

修改儀器參數(shù):在系統(tǒng)設(shè)置中將熱值參數(shù)(Q)設(shè)為苯甲酸的標(biāo)準(zhǔn)熱值,并將煤炭、生料等參數(shù)歸零?。

精確稱量苯甲酸(精確至小數(shù)點(diǎn)后四位),輸入樣重后啟動(dòng)標(biāo)定程序,確保氧彈全浸沒(méi)水中且無(wú)漏氣?。

至少進(jìn)行兩次標(biāo)定取平均值,并將最終計(jì)算的熱容量(E、A、K值)輸入儀器完成校準(zhǔn)?。

三、環(huán)境與設(shè)備維護(hù)

?水位與部件檢查?

確保內(nèi)桶水位淹沒(méi)氧彈充氣嘴10-20mm,若水位不足需調(diào)整注水時(shí)間或清理水泵堵塞?。

檢查攪拌器是否正常運(yùn)轉(zhuǎn),排除電源故障或電機(jī)損壞的可能性?。

?系統(tǒng)預(yù)熱與清潔?

校正前需充分預(yù)熱儀器至穩(wěn)定狀態(tài),并清潔氧彈、傳感器等部件,避免雜質(zhì)干擾?。

四、操作驗(yàn)證與調(diào)整

校正后需通過(guò)重復(fù)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證數(shù)據(jù)穩(wěn)定性,若誤差超過(guò)允許范圍需重新檢查傳感器、熱容量參數(shù)或標(biāo)定流程?。

以上方法結(jié)合了基礎(chǔ)參數(shù)校準(zhǔn)、熱容量標(biāo)定及設(shè)備維護(hù)要點(diǎn),可有效保障量熱儀的測(cè)量精度和長(zhǎng)期穩(wěn)定性。



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