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塑料 聚乙烯水分含量的測(cè)定
警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法測(cè)定聚乙烯（PE）中水分含量的方法，該方法測(cè)定的水分含量與 按照ISO 62[1] 測(cè)定的吸水性（動(dòng)態(tài)和平衡態(tài)）不同。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定聚乙烯顆粒中的水分含量，也適用于聚乙烯制品中水分含量的測(cè)定。本方法適用于測(cè)定的水分含量水平可達(dá)0.01％或更低。 注：水分含量是材料加工的一個(gè)重要參數(shù)，一般低于相關(guān)材料標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定。
2 原理和反應(yīng)式
樣品稱(chēng)量后放置在加熱爐內(nèi)，試樣中的水分在高溫下蒸發(fā)，用惰性載氣（通常是干燥氮?dú)猓⑺魵馑椭恋味ǔ貎?nèi)，以卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法滴定水分。 二氧化硫和試樣中的水將碘還原，生成三氧化硫和氫碘酸，傳統(tǒng)卡爾費(fèi)休試劑中含有碘，而庫(kù)侖技術(shù)是從碘化物電解產(chǎn)生的碘。根據(jù)法拉第原理，產(chǎn)生碘的物質(zhì)的量與消耗的電量成正比，即1mg水消耗10.71C 電量，從而通過(guò)消耗的總電量計(jì)算出水分含量。反應(yīng)式如下： I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3 2I- －2e- → I2 3 試劑和材料 除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或相應(yīng)純度的水。
3.1 陽(yáng)極溶液
含有碘離子（為在反應(yīng)混合物中產(chǎn)生碘），與儀器說(shuō)明書(shū)一致（用于有隔膜滴定池）。
3.2 陰極溶液
甲醇（或其他合適的有機(jī)溶劑）中含有合適的鹽，與儀器說(shuō)明書(shū)一致（用于有隔膜滴定池）。 3.3 通用試劑
含有碘離子（為在反應(yīng)混合物中產(chǎn)生碘），與儀器說(shuō)明書(shū)一致（用于無(wú)隔膜滴定池）。
3.4 中和溶液
含有約4 mg/mL水的碳酸丙烯酯、乙二醇甲醚（2-甲氧基乙醇）或甲基纖維素的溶液。 注：一般試驗(yàn)中很少用到。
3.5 分子篩
3A，用作載氣的干燥劑。
3.6 硅膠
顆粒狀，直徑約2mm，用作載氣的初級(jí)干燥。
3.7 真空硅脂
水分含量很低或不含水并且具有低的吸水性，用于磨砂玻璃連接處的潤(rùn)滑，以確保系統(tǒng)的密封性。 3.8 氮?dú)?N2)
水分含量小于5mg