濃縮原理：樣品經(jīng)過提取凈化后，體積變大，待測(cè)物濃度降低，不利于檢測(cè)，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測(cè)物濃度，常見方法如下： 常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對(duì)較低的組分，通過升高溫度，將溶劑由液 態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集，從而達(dá)到濃縮目的。 減壓濃縮——通過抽真空，使容器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓，在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下 降低物質(zhì)的沸點(diǎn)，使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點(diǎn)高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集。 冷凍干燥——冷凍的同時(shí)減壓抽真空，使溶劑升華，適用于生物活性樣品。 氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對(duì)加熱樣液進(jìn)行吹 掃，使待處理樣品迅速濃縮，達(dá)到快速分離純化的效果。該方法操作簡(jiǎn)便，尤其可以同時(shí)處理多個(gè)樣品，大大縮短了檢測(cè)時(shí)間。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測(cè)，制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。
氮吹濃縮影響因素 適當(dāng)增加溫度能提高目標(biāo)物質(zhì)回收率。對(duì)于不同物質(zhì), 可以通過設(shè)置濃縮儀的參數(shù)適當(dāng)控制濃縮時(shí)溫度和壓力, 縮短濃縮時(shí)間, 以達(dá)到更好的回收率。
1.氮?dú)饬鲏毫?duì)回收率的影響 旋渦氮吹濃縮儀氮?dú)饬髁扛淖兪峭ㄟ^調(diào)節(jié)氮?dú)膺M(jìn)口壓力實(shí)現(xiàn), 管徑不變, 流量與壓力成正比關(guān)系。氮?dú)饬鞯膲毫υ酱? 氮?dú)饬髁髁烤驮酱?。氮?dú)饬髯驳皆嚬鼙谛纬尚郎u, 溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發(fā)越快, 同時(shí)不停吹掃氮?dú)饽鼙苊馊軇┡c空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
2.水浴溫度對(duì)氮?dú)饬鞯挠绊?濃縮管浸在水浴中, 通過傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設(shè)定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點(diǎn)和被分析物質(zhì)性質(zhì)而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點(diǎn)溫度, 否則可能蒸發(fā)速度過快, 回收率可能降低。但是溫度設(shè)置過低, 會(huì)導(dǎo)致濃縮時(shí)間過長(zhǎng), 長(zhǎng)時(shí)間氮?dú)獯祾咭矔?huì)導(dǎo)致待測(cè)物質(zhì)揮發(fā)。在設(shè)置水浴溫度時(shí)應(yīng)充分考慮溶劑的沸點(diǎn)和揮發(fā)性。溫度高, 能縮短濃縮時(shí)間, 避免目標(biāo)物質(zhì)與空氣長(zhǎng)時(shí)間接觸, 減少目標(biāo)物質(zhì)揮發(fā), 但過高溫度會(huì)導(dǎo)致溶劑沸騰, 從而降低回收率。
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