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樣品前處理樣品濃縮引言(氮吹儀)

閱讀:1272      發(fā)布時間:2020-3-4
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引言
根據(jù)相關(guān)報道,一些奶廠可能會經(jīng)受不住利益在奶牛生病的情況或不孕的情況下,盲目的為了提高奶牛產(chǎn)奶量,會使用抗生素和激素等禁止的藥品。嬰幼兒食用含有激素的奶粉后可能產(chǎn)生性早熟現(xiàn)象,對嬰幼兒身體產(chǎn)生嚴(yán)重傷害。
部委托北京市疾病預(yù)防控制中心、中國檢驗檢疫科學(xué)院等檢測機構(gòu),采用通行的檢測方法(《動物源食品中激素多殘留檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法》GB/T21981-2008)對多種奶粉進(jìn)行檢測,結(jié)果激素含量并未超標(biāo),但人們卻對嬰幼兒的健康保障陷入深思,有很多家長已經(jīng)成了驚弓之鳥不知道該買什么樣的奶粉才能讓自己的孩子健康成長,所以建立相關(guān)激素的簡易檢測方法是一件既有經(jīng)濟(jì)效益又會給人類造福的事情。
2 試樣的制備
2.1 動物肌肉、肝臟、蝦
從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g,剔除筋膜,蝦去除頭和殼。用組織搗碎機充分搗碎均勻,均分成兩份,分別裝入潔凈容器中,密封,并標(biāo)明標(biāo)記,于-18℃以下冷凍存放。
2.2 牛奶
從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500g,充分搖勻,均分成兩份,分別裝入潔凈容器中,密封,并標(biāo)明標(biāo)記,于0℃—4℃以下冷藏存放。
2.3 雞蛋
從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g,去殼后用組織搗碎機充分?jǐn)嚢杈鶆颍殖蓛煞?,分別裝入潔凈容器中,密封,并標(biāo)明標(biāo)記,于0℃—4℃以下冷藏存放。注:制樣操作過程中應(yīng)防止樣品被污染或其中的殘留物發(fā)生變化。
3 樣品提取凈化
3.1 提取
稱取5g試樣(精確至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中,準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,漩渦混勻,再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100µL于37±1℃振蕩酶解12h。取出冷卻至室溫,加入25mL甲醇超聲提取30min,0℃~4℃下10000r/min離心10min,將上清液轉(zhuǎn)入潔凈燒杯,加水100mL,混勻后待凈化。
3.2 凈化
提取液以2mL/min~3mL/min的速度上樣于活化過的ENVI-Carb國相萃取柱。將小柱減壓抽干,在將活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脫并收集洗脫液,取下小柱,再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱,洗脫液在微弱的氮氣流下吹干,用1mL甲醇-水溶液溶解殘渣,采用LC-MS/MS法進(jìn)行測定。

 

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