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陰離子表面活性劑(LAS)(烷基苯磺酸鈉)亞甲藍(lán)分光光度法

閱讀:10484        發(fā)布時(shí)間:2018/4/13
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                      陰離子表面活性劑(LAS)(烷基苯磺酸鈉) 
                                                   
亞甲藍(lán)分光光度法   GB 7497-87 

                     《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》(第四版)P694 

一、 方法的適用范圍 

本方法適用于測(cè)定飲用水、地面水、生活污水及工業(yè)廢水中的低濃度亞甲藍(lán)活性物質(zhì)(MBAS),亦即陰離子表面活性物質(zhì)。在實(shí)驗(yàn)條例下,主要被測(cè)物是LAS、烷基磺酸鈉和脂肪醇硫酸鈉,但可能存在一些正的和負(fù)的干擾。 
當(dāng)采用10mm比色皿,試樣為100ml時(shí),本方法的zui低檢出濃度為0.050mg/L LAS;檢測(cè)上限為2.0mg/L LAS。

二、 儀器 

1. 分光光度計(jì):能在652nm進(jìn)行測(cè)量,配有5、10、20mm比色皿。 

2. 250ml分液漏斗,用取四氟乙烯(用PTFE活塞) 

3. 索氏抽提器(150ml平底燒瓶,Φ35×160mm抽出筒,蛇形冷凝管)。 

三、 試劑 

1. 氫氧化鈉(NaOH):1mol/L。 

2. 硫酸(H2SO4)0.5mol/L。 

3. fang(CHCl3)。 

4. 直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取0.100g標(biāo)準(zhǔn)物LAS(平均分子量344.4,稱準(zhǔn)至0.001g),溶于50ml水中,轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,混勻,每毫升含1.00mgLAS。保存于4冰箱中。每周配制一次。 

5. 直鏈烷基笨磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確吸取10.0ml直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液,用水稀釋至1000ml,每毫升含10.0μgLAS。當(dāng)天配制。 

6. 亞甲藍(lán)溶液:稱取50g一水合磷酸二氫鈉(NaH2PO4·H2O)溶于300ml水中,轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶?jī)?nèi),緩慢加入6.8ml濃硫酸(H2SO4,=1.84g/ml),搖勻。另稱取30mg亞甲藍(lán)(指標(biāo)劑級(jí)),用50ml水溶解后也移入容量瓶,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中。 

7. 洗滌液:稱取50g一水磷酸二氫鈉(NaH2PO4•H2O 

8. 酚酞批示劑溶液:將1.0g酚酞溶于50ml乙醇,然后邊攪過加入50ml水,濾去沉淀物。 

9. 玻璃棉或脫脂棉:在索氏抽提器中用(CHCl3)提取4h后,取出干燥,保存在清潔的具塞玻璃瓶中備用。 

四、 樣品 

取樣和保存樣品應(yīng)使用清潔的玻璃瓶,并事先經(jīng)甲醇清洗過。短期保存建議冷藏在4冰箱中,如果新品需保存超過24h,則應(yīng)采取保護(hù)措施。保存期為4天,加入1%V/V)的40V/V)甲醛溶液即可,保存期長(zhǎng)達(dá)8天,則需用(CHCl3)飽和水樣。 本方法目的是測(cè)定水樣中溶解態(tài)的陰離子表面活性劑。在測(cè)定前,應(yīng)將水樣預(yù)先經(jīng)中速定性濾過濾以去除懸浮物。吸附在懸浮物上的表面活性劑不計(jì)在內(nèi)。 

五、 步驟 

1. 校準(zhǔn)曲線的繪制 
取一組分液漏斗10個(gè),分別加入100、99、9795、93、9189、87、85、80ml水,然后分別移入0、1.00、300、5.00、7.009.00、11.0013.00、15.0020.00ml直鏈烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,搖勻。按水樣測(cè)定步驟操作,以測(cè)得的吸光度扣除空白試驗(yàn)值(零濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度)后,與相應(yīng)的LAS量繪制校準(zhǔn)曲線。 

2. 試樣體積 
為了直接分析水和廢水樣,應(yīng)根據(jù)預(yù)計(jì)的亞甲藍(lán)表面活性物質(zhì)的濃度選用試樣體積,見下表:

                             預(yù)計(jì)選用的試樣體積

預(yù)計(jì)的MBAS濃度
mg/L

試樣量(ml

預(yù)計(jì)的MBAS濃度
mg/L

試樣量(ml

0.050~2.0

100

10~20

10

2.0~10

20

20~40

5

 

當(dāng)預(yù)計(jì)的MBAS濃度超過2mg/L時(shí),按上表選取試樣量,用水稀釋至100ml. 

3. 水樣測(cè)定 
1) 
將待測(cè)水樣(100ml)移入分液漏斗中,以酚酞為指示劑,逐滴加入1mol/L氫氧化鈉溶液至水溶液呈紫紅色,再滴加0.5mol/L硫酸到紫紅色剛好消失。 
2) 
加入25ml亞甲藍(lán)溶液,搖勻后再移入10ml(CHCl3),激裂振搖30s,注意放氣。過分地振搖會(huì)發(fā)生乳化現(xiàn)象,加入少量導(dǎo)丙醇(小于10ml)可消除乳化現(xiàn)象。加相同體積的異丙醇至所有的標(biāo)準(zhǔn)中,再慢慢旋轉(zhuǎn)分液漏斗,使滯留在內(nèi)壁上的(CHCl3)液珠降落,靜置分層。 
3) 
(CHCl3)層放入預(yù)先盛有50ml洗滌液的第二個(gè)液漏斗,用數(shù)滴(CHCl3)淋洗*個(gè)分液漏斗的放液管,重復(fù)萃取三次,每次用10ml(CHCl3)。合并所有(CHCl3)至第二個(gè)分液漏斗中,激烈搖動(dòng)30s,靜置分層。將(CHCl3)層通過玻璃棉或脫脂棉,放入50ml容量瓶中。再用(CHCl3)萃取洗滌液兩次(每次用量5ml),此(CHCl3)層也并入容量瓶中,加(CHCl3)至標(biāo)線。 

注:
如水相中藍(lán)色變淡或消失,說明水樣中亞甲藍(lán)表面活性物(MBAS)濃度超過預(yù)計(jì)量,以致加入的亞甲藍(lán)全部被反應(yīng)掉。應(yīng)棄去試樣,再取一份較少量的試份重新分析。 

測(cè)定含量低的飲用水及地面水可將萃取用的(CHCl3)總量降至25ml。三次萃取用量分別為105、5ml,再用3~4ml(CHCl3)萃取洗滌液,此時(shí)檢測(cè)下限可達(dá)到0.02mg/L 

4) 每一批樣品要做一次空白試驗(yàn),及一種校準(zhǔn)溶液的*萃取。 

5) 每次測(cè)定前,振蕩容量瓶?jī)?nèi)的(CHCl3)萃取液,并以此液洗三次比色皿,然后將此色皿充滿。 
652nm處,以(CHCl3)為參比液,測(cè)定樣品、校準(zhǔn)溶液和空白試驗(yàn)的吸光度。應(yīng)使用相同光程的比色皿。每次測(cè)定后,用(CHCl3)清洗比色皿。 
以試份的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后,從校準(zhǔn)曲線上查得LAS的質(zhì)量。

4. 空白試驗(yàn) 
水樣測(cè)定步驟進(jìn)行空白試驗(yàn),僅用100ml水代替試樣。在試驗(yàn)條件下,以10mm光程比色皿,空白試驗(yàn)的吸光度不應(yīng)超過0.02。否則應(yīng)仔細(xì)檢查器皿和試劑是否有污染。 

六、 計(jì)算 

本方法用亞甲藍(lán)活性物質(zhì)報(bào)告結(jié)果。以LAS計(jì)(平均分子量為344.4

c=m/v

式中:c——水樣中亞甲藍(lán)活性物質(zhì)的濃度,(mg/L);      

      m——從校準(zhǔn)曲線上讀取的LAS量(μg);     

      V——水樣體積(ml)。

 

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