您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
會(huì)員.png)
12
原子吸收理論知識(shí)（11）——測定條件的選擇
上海希言科學(xué)儀器有限公司主營產(chǎn)品如下，敬請(qǐng)聯(lián)絡(luò)：
光譜、色譜耗材配件：PerkinElmer、thermofisher、dionex、waters、島津等；
實(shí)驗(yàn)室通用器具：凍存管、螺口管、離心管、試管、培養(yǎng)皿、凍存管、細(xì)胞刮、細(xì)胞過濾器、手套、培養(yǎng)瓶、培養(yǎng)板、移液管、巴氏吸管（巴羅克、nalgene、nunc、falcon）
實(shí)驗(yàn)室通用儀器：天平、混勻儀、振蕩器、離心機(jī)、滅菌器、搖床、PCR儀、離心機(jī)、金屬浴、電泳槽、加熱制冷循環(huán)器、磁力攪拌器、超純水設(shè)備、恒溫恒濕箱、超低溫冰箱、液氮罐
目的:獲得靈敏、重現(xiàn)性好和準(zhǔn)確的結(jié)果
測定條件優(yōu)化：
1、吸收線的選擇
分析線，查手冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)有推薦。隨空心陰極燈確定。
一般選擇zui靈敏線作為分析線，但是當(dāng)待測物濃度過高，或者為了消除干擾，也可以選用次靈敏線。
對(duì)于低含量組分，一般選擇zui靈敏線作為分析線。
2、光譜通帶寬度的選擇
實(shí)質(zhì)：選擇單色器狹縫的寬度。狹縫光度 W=DS沒有干擾情況下，盡量增加W，增強(qiáng)輻射能。
如果待測元素的吸收線附近無干擾線存在，增加光譜通帶。
如果有干擾線存在 ，則在保證強(qiáng)度足夠的情況下，適當(dāng)調(diào)窄些，一般在0.5----4nm之間選擇。
合適狹縫的具體選擇方法：逐漸改變狹縫寬度，讀吸光值。找到吸光度zui大的那個(gè)狹縫寬度即可。（現(xiàn)在的原子吸收儀都可以設(shè)置自動(dòng)掃描的。）
3、空心陰極燈工作電流的選擇
原則：保證放電穩(wěn)定，光強(qiáng)輸出穩(wěn)定的情況下，盡可能選用低的工作電流。
一般采用額定電流的40%----60%.（注意說明書）
具體方法：逐漸改變工作電流，測定其吸光度，繪制吸光度----燈電流關(guān)系曲線，然后選擇有zui大吸光度讀數(shù)時(shí)的zui小燈電流。
4、原子化條件的選擇（火焰原子化器）
1）火焰的選擇：溫度（由火焰的種類決定）
燃?xì)饬髁康倪x擇
溫度：是影響原子化效率的基本因素。
保證有足夠的溫度才能使待測元素原子化；
但是，溫度過高會(huì)使原子電離，不利于原子化；
具體方法：在選擇好火焰后，逐漸改變?nèi)細(xì)饬髁?，分別測不同流量下的吸光度，繪制吸光度----燃?xì)饬髁壳€，找出*燃?xì)饬髁俊?/span>
（2）燃燒器高度的選擇
原因：不同元素在火焰中形成基態(tài)原子的*濃度區(qū)域高度不同。
因此，選擇合適的燃燒器高度使光束從原子濃度zui大的區(qū)域通過。
具體方法：取一固定濃度樣品，逐漸改變?nèi)紵鞲叨?，測定吸光度。
繪制吸光度----燃燒器高度曲線，選擇*高度。
原子化條件的選擇二（石墨爐原子化器）
1）載氣的選擇:可用惰性氣體作為載氣.
一般選擇氬氣.
(2)冷卻水:流量的選擇,1~2L/min;
水溫度的選擇:通常為20℃
(3)原子化溫度的選擇
干燥: 溫度和時(shí)間與進(jìn)樣量,以及溶劑的沸點(diǎn)有關(guān),通過實(shí)驗(yàn),不斷地改變干燥溫度和時(shí)間,找出*條件.
灰化:
原則:在保證待測元素不揮發(fā)損失的條件下,盡量提高灰化溫度,以除掉比待測元素更容易揮發(fā)的樣品基體.
具體方法:固定別的條件,通過繪制吸光度----灰化溫度曲線或吸光度----灰化時(shí)間曲線找到*條件.
原子化：
原則:選用達(dá)到zui大吸收信號(hào)的zui低溫度作為原子化溫度,這樣可以延長石墨管的壽命.
原子化時(shí)間：保證所有待測元素*原子化的前提下,時(shí)間可短些.
凈化:
目的是為了消除殘留物產(chǎn)生的記憶效應(yīng)，除殘溫度應(yīng)高于原子化溫度。
5.進(jìn)樣量（主要指非火焰方法）
選擇合適的進(jìn)樣量，避免造成進(jìn)樣針掛壁。火焰和石墨爐都應(yīng)該要注意樣液的濃度，合理稀釋，避免吸光度飽和損傷儀器檢測器。