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小麥粉中硫脲的測定

時間:2016-12-30閱讀:1180
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小麥粉中硫脲的測定

BJS201602

  1. 范圍

本方法規(guī)定了小麥粉中硫脲含量的液相色譜測定方法。

本方法適用于小麥粉中硫脲含量的測定。

  1. 原理

試樣經(jīng)提取、過濾、濃縮后,采用配有二極管陣列檢測器或紫外檢測器的液相色譜儀檢測,外標法定量;陽性樣品需用質(zhì)譜法進行定性確認。

  1. 試劑和材料

:水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。

3.1 試劑

3.1.1乙腈(CH3CN):色譜純。

3.1.2乙醇(C2H5OH):分析純。

3.1.3乙酸銨(CH3COONH4):色譜純。

3.1.4甲酸(HCOOH):色譜純。

3.2 標準品

硫脲標準樣品的分子式、相對分子量、CAS登錄號見表1,純度≥99%。

1 硫脲標準樣品的中文名稱、英文名稱、CAS登錄號、分子式、相對分子量

中文名稱

英文名稱

CAS登錄號

分子式

相對分子量

硫脲

Thiourea

62-56-6

CH4N2S

76.12

3.3 標準溶液配制

3.3.1硫脲標準儲備液:稱取硫脲標準樣品(3.20.1 g(至0.000 1 g),用水溶解,并轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,定容至刻度,此溶液濃度為1 mg/mL。貯存于4冰箱中,有效期3個月。

3.3.2硫脲標準系列工作液:分別準確吸取不同體積的標準儲備液(3.3.1),用水將其稀釋成硫脲含量分別為0.0 μg/mL1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL20.0 μg/mL的標準系列工作液。臨用時配制。

3.4乙酸銨水溶液(25 mmol/L,含0.15%甲酸):稱取1.925 g乙酸銨(3.1.3),加水溶解,加1.5 mL甲酸(3.1.4),定容至1 000 mL,經(jīng)微孔濾膜(3.5)過濾,待用。

3.5微孔濾膜:0.45 µm,有機相

  1. 儀器和設(shè)備

4.1 液相色譜儀:配有二極管陣列檢測器或紫外檢測器。

4.2 超聲波清洗器。

4.3 渦旋混合儀。

4.4 分析天平:感量分別為0.01 g0.000 1 g

4.5 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

4.6 離心機:轉(zhuǎn)速≥8 000 r/min。

  1. 分析步驟

5.1 試樣制備

準確稱取2 g試樣(至0.01 g)于25 mL具塞刻度試管中,加入5 mL水渦旋混勻,超聲5 min,加入乙醇(3.1.220 mL,混勻,超聲20 min后,用乙醇定容至刻度,濾紙過濾(如樣品渾濁或過濾較慢時,8 000 r/min離心5 min),取上層清液10 mL,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,用2 mL流動相(5.2.2)溶液復(fù)溶,再經(jīng)微孔濾膜(3.5)過濾,濾液進液相色譜儀分析。

5.2 儀器參考條件

5.2.1色譜柱:HILIC柱,250 mm×4.6 mmi.d.),5 μm,或性能相當(dāng)者。

5.2.2流動相:乙腈(3.1.1+水,(90+10,v/v)。

5.2.3流速:1.0 mL/min

5.2.4柱溫:25。

5.2.5檢測波長:246 nm。

5.2.6進樣量:5 μL。

5.3 標準曲線的制作

將標準系列工作液(3.3.2)分別按液相色譜參考條件(5.2)進行測定,得到相應(yīng)的硫脲標準溶液的色譜峰面積,以標準工作液的濃度為橫坐標,以色譜峰的峰面積為縱坐標,繪制標準曲線。

5.4 試樣溶液的測定

將試樣溶液(5.1)按液相色譜參考條件(5.2)進行測定,得到相應(yīng)的樣品溶液硫脲的色譜峰面積,根據(jù)標準曲線得到待測液中硫脲的濃度,平行測定次數(shù)不少于兩次。

硫脲的標準液相色譜圖參見附錄A的圖A.1

5.5 定性確認

如果試樣中的色譜峰保留時間與標準品一致,則可初步確認試樣中存在被測物質(zhì)硫脲,陽性試樣需用質(zhì)譜法進行確認試驗。

5.5.1 色譜條件

a)色譜柱:HILIC Silica色譜柱,100 mm×2.1 mmi.d.),3 μm,或性能相當(dāng)者。

b)流動相:流動相A:乙腈(3.1.1),流動相B:乙酸銨水溶液(3.4),梯度洗脫條件見表2

 

2梯度洗脫條件

時間(min

A/ %

B/ %

0

95

5

5

95

5

10

60

40

10.5

95

5

15

95

5

 

c)流速:0.2 mL/min。

d)進樣量:5 μL

e)柱溫:25。

5.5.2 質(zhì)譜條件

a)電離方式:電噴霧正離子模式。

b)檢測方式:多反應(yīng)檢測(MRM)。

c)霧化氣壓力:275.8 kPa。

d)干燥氣溫度:340。

e)干燥氣流速:10 L/min。

f)定性離子對、定量離子、碎裂電壓和碰撞能量見表3

 

3 硫脲的定性離子對、定量離子、碎裂電壓和碰撞能量

中文名稱

母離子

(m/z)

子離子

(m/z)

碎裂電壓

( V)

碰撞能量

(eV)

硫脲

77.1

60.0*;43.1

40

25/35

* :定量離子

5.5.3 定性判定

按照上述條件測定試樣和標準工作溶液,如果試樣中的質(zhì)量色譜峰保留時間與標準工作溶液一致(變化范圍在±2.5%之內(nèi));試樣中目標化合物的兩個子離子的相對豐度與濃度相當(dāng)標準溶液的相對豐度一致,相對豐度偏差不超過表4規(guī)定的范圍,則可判定為試樣中存在硫脲。

 

4 定性確證時相對離子豐度的zui大允許偏差

相對離子豐度(%

50

20~50

10~20

≤10

允許的zui大偏差(%

± 20

± 25

± 30

± 50

  1. 結(jié)果計算

試樣中硫脲含量按式(1)計算:

…………………………………………1

式中:

X試樣中硫脲的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);

C由標準曲線得出的樣液中硫脲的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);

V1試樣提取過程中定容體積,單位為毫升(mL);

V2試樣提取后取上清液體積,單位為毫升(mL);

V3試樣濃縮后復(fù)溶體積,單位為毫升(mL);

m試樣稱取的質(zhì)量,單位為克(g);

計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

  1. 精密度

在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

  1. 其他

當(dāng)稱樣量為2.00 g時,本方法檢出限為2 mg/kg,定量限為5 mg/kg。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

附錄A

 

硫脲的液相色譜圖

 

 

A.1硫脲的液相色譜圖

 

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