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深圳市諾亞迪化學(xué)科技有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第12年

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皮革中Cr6+檢測(cè)前處理固相萃取小柱*活動(dòng)

時(shí)間:2019-7-4閱讀:372
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皮革中Cr6+檢測(cè)前處理固相萃取小柱*

固相萃取柱(英文, 簡(jiǎn)稱SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,簡(jiǎn)稱SPE cartridges)是從層析柱發(fā)展而來(lái)的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國(guó)標(biāo)(GB/T)以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。

我司現(xiàn)對(duì)如下2 皮革中Cr6+固相萃取小柱進(jìn)行*

序號(hào)

產(chǎn)品名稱

貨號(hào)

品牌

規(guī)格

*格

1

SPE固相萃取小柱

5010-81794

島津GL

WONDASEP GC-E 500MG/6ML, 30支/盒

345元/盒

2

SPE固相萃取小柱

5138766

Grace

GracePure™ SPE C18-Max 500mg/3mL

50支/盒

930元/盒

 

皮革中Cr6+測(cè)定前處理固相萃取小柱的應(yīng)用

背景介紹:

歐盟RoHS指令中有害物質(zhì)包括:Pb、Hg、Cd、Cr6+、PBB和PBDE。而六價(jià)鉻的檢測(cè)方法主要有:針對(duì)聚合物材料和電子材料的US EPA3060A堿溶提取,采用US EPA7196A比色定量檢測(cè)。上述方法不能很好地解決深色試樣提取液顏色對(duì)比色的影響。本文采用固相萃取技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行處理,從而很好地克服了提取液顏色對(duì)比色影響的難題。

樣品制備:

一步:樣品提取

(1)稱取2 g剪碎的皮革樣品,吸取100 mL脫氣后的萃取液(22.8 g三水磷酸氫二鉀溶于1 L水中,用磷酸調(diào)節(jié)pH8 ± 0.1,再用氮?dú)饣驓鍤馀懦鲅鯕?/span>) 加入皮革樣品,蓋上瓶塞。
(2)在機(jī)械震蕩器上震蕩3 h,萃取Cr6+
(3)萃取完成后,通過(guò)薄膜濾器將錐形瓶中的溶液過(guò)濾,待凈化。檢查溶液的pH值,應(yīng)為7.5 - 8.0,如果不在此范圍,則需重新提取。.

二步:固相萃取過(guò)程(SPE柱凈化)貨號(hào)為5010-81794;5138766

 (1)活化:5 mL甲醇,5 mL水,10 mL萃取液。
(2)上樣和洗脫:取10 mL待凈化液過(guò)柱,收集流出液于25 mL容量瓶中,用10 mL萃取液洗脫,一并收集,用萃取液定容至刻度。

 

https://www.sglc.shimadzu.com.cn/images/news/2014/20140403-2.jpg

檢測(cè):
紫外分光光度法測(cè)定,測(cè)定波長(zhǎng)540nm,具體參考ISO_17075-2008歐盟標(biāo)準(zhǔn)

結(jié)論:
固相萃取小柱可成功用于皮革樣品色素的去除。其機(jī)理是石墨碳本身是平面結(jié)構(gòu),于吸附平面結(jié)構(gòu)的色素。

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