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海能儀器:動物油中苯并芘的檢測(液相色譜法)

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    苯并芘是代表性的*的強致癌物,幾乎不溶于水,可溶于苯、甲苯和環(huán)己烷,微溶于乙醇和甲醇。可通過呼吸、攝入和接觸等途徑進(jìn)入人體,可損傷生殖系統(tǒng),易導(dǎo)致皮膚癌、肺癌、上消化道腫瘤、動脈硬化和不育癥等疾病。苯并芘在自然界中廣泛存在,在油料加工和油脂生產(chǎn)中的不當(dāng)操作以及苯并芘的親酯能力可能使其污染食用油。

1. 原理

樣品經(jīng)溶劑溶解,通過氧化鋁柱吸附,用洗脫劑洗脫苯并(a)芘,用反相液相色譜分離,熒光檢測器檢測。

2. 試劑和材料

高純水

石油醚

乙腈

四氫呋喃

甲苯

無水硫酸鈉

中性氧化鋁

3. 儀器和設(shè)備

玻璃層析柱

恒溫水浴

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

Hanon LC7000液相色譜儀

4. 試樣的制備

4.1 樣品的凈化

用玻璃燒杯稱取約0.4g試樣,到0.001g,用2ml石油醚溶解稀釋。

向?qū)游鲋屑右话敫叨鹊氖兔?,快速稱取22g氧化鋁與小燒杯中,立即轉(zhuǎn)移到層析柱中,輕輕敲打?qū)游鲎?,使氧化鋁均勻沉淀。再裝入一層約30mm高度的無水硫酸鈉。

向?qū)游鲋幸迫霕悠啡芤?,?0ml石油醚洗脫,洗脫液前20ml棄去,換用圓底燒瓶收集其余洗脫液。

將收集的洗脫液在65℃的水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約1ml,移至玻璃樣品瓶中用氮吹儀吹干,4℃儲存?zhèn)溆谩?/span>

5. 樣品的測定

5.1 色譜條件

a)保護(hù)柱:Lichrosorb RP-C18,4.6mm×75mm,粒度5μm;

b)色譜柱:多環(huán)芳烴分析柱,4.6mm×250mm;

c)進(jìn)樣量:20μl;

d)流動相:乙腈:水=88:12

e)流速:1ml/min;

f)熒光檢測器:發(fā)射波長:406nm,激發(fā)波長:384nm (狹縫均為10nm)

5.2 樣品分析

    向裝有待測試樣的玻璃樣品瓶中加入乙腈溶液溶解樣品,經(jīng)孔徑為0.45μm的有機(jī)濾膜過濾后,待上機(jī)測試。

5.3 液相圖譜

 






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