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鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司

PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定鉬酸銨中雜質(zhì)元素

時(shí)間:2024-12-20 閱讀:373
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PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定鉬酸銨中雜質(zhì)元素

前言

鉬酸銨作為化學(xué)原料,在工業(yè)上有著廣泛的應(yīng)用。在冶金工業(yè)中,鉬酸銨作為生產(chǎn)鉬的原料,主要用于冶煉鉬鐵和制取三氧化鉬、金屬鉬粉等。在化學(xué)分析領(lǐng)域,鉬酸銨常用于測(cè)定磷酸鹽、砷-酸鹽、鉛、生物堿、陶瓷釉彩、色層分析等方面。鉬酸銨還用于生產(chǎn)染料顏料,是紡織、印刷、油漆等領(lǐng)域的重要原材料。在石化工業(yè)領(lǐng)域鉬酸銨用作生產(chǎn)加氫、脫硫等催化劑。

鋼研納克采用PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,建立了鉬酸銨雜質(zhì)元素檢測(cè)方案。該方案選用內(nèi)標(biāo)法克服高鉬基體效應(yīng),通過(guò)碰撞池來(lái)消除多原子離子干擾,建立起對(duì)鉬酸銨中VCr、MnNi、CuAs、Cd、SnSb、WPb、Bi等12種元素的檢測(cè)分析方法。該方法簡(jiǎn)單快速,準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性好,適用于鉬酸銨樣品中雜質(zhì)元素的檢測(cè)。

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圖1:鉬酸銨粉末

PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定鉬酸銨中雜質(zhì)元素

圖2:鋼研納克

PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

樣品制備與前處理

樣品處理參考標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 4325.26-2013 鉬化學(xué)分析方法 第26部分:鋁、鎂、鈣、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、砷、鎘、錫、銻、鎢、鉛和鉍量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,本實(shí)驗(yàn)經(jīng)過(guò)一定改進(jìn)后形成了本方法。

稱取一定量鉬酸銨樣品于聚四氟乙烯燒杯中,加入硝酸、氫氟酸加熱消解后,將溶液轉(zhuǎn)移至50ml塑料容瓶,加入內(nèi)標(biāo),定容搖勻。同等條件做空白。待分析。

在容量瓶中加入與樣品前處理相同濃度的酸及內(nèi)標(biāo)后定容。內(nèi)標(biāo)元素根據(jù)各元素質(zhì)量數(shù)分別選擇45Sc、103Rh、187Re。

測(cè)試過(guò)程中,待測(cè)元素受干擾較為嚴(yán)重,因此選內(nèi)標(biāo)克服基體效應(yīng),開(kāi)啟碰撞利用動(dòng)能歧視原理來(lái)消除干擾。

圖示中度可信度描述已自動(dòng)生成電腦屏幕的照片低可信度描述已自動(dòng)生成

3:鉬酸銨樣品

待測(cè)元素同位素質(zhì)量數(shù)選擇

在測(cè)定中,應(yīng)從“質(zhì)譜干擾"和“同位素豐度"兩方面考慮選出各元素的最佳質(zhì)量數(shù)。

表1 待測(cè)元素質(zhì)量數(shù)選擇表

元素

質(zhì)量數(shù)

元素

質(zhì)量數(shù)

V

51

Cd

106

Cr

52

Sn

118

Mn

55

Sb

121

Ni

60

W

182

Cu

63

Pb

208

As

75

Bi

209

結(jié)果與討論

1、                      待測(cè)元素譜圖和工作曲線

按照儀器設(shè)定的工作條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測(cè)定,以待測(cè)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線,結(jié)果見(jiàn)表2。部分代表性元素工作曲線如下圖4~8。

2 待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度表

分析

元素

質(zhì)量

數(shù)

標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度(ug/L)

線性

系數(shù)

STD1

STD2

STD3

STD4

STD5

STD6

STD7

STD8

STD9

V

51

0.0

0.2

0.4

0.8

2.0

4.0

8.0

20.0

40.0

0.999949

Cr

52

0.999997

Mn

55

0.999943

Ni

60

0.999931

Cu

63

0.999943

As

75

0.999810

Cd

106

0.999907

Sn

118

0.999966

Sb

121

0.999919

W

182

0.999970

Pb

208

0.999930

Bi

209

0.999940

圖表, 折線圖描述已自動(dòng)生成

4:V元素工作曲線

圖表, 折線圖描述已自動(dòng)生成

5:Cd元素工作曲線

圖表, 折線圖描述已自動(dòng)生成

6:W元素工作曲線

圖表, 折線圖描述已自動(dòng)生成

7:Pb元素工作曲線

圖表, 折線圖描述已自動(dòng)生成

8: Bi元素工作曲線

2、                      檢測(cè)結(jié)果、方法檢出限和精密度

以下結(jié)果是在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值,計(jì)算其平均值。根據(jù)GB/T 4325.26-2013,各元素在該平均值范圍內(nèi)兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值均未超過(guò)重復(fù)性限(r)規(guī)定,符合標(biāo)準(zhǔn)中的精密度要求。測(cè)定樣品加標(biāo)結(jié)果,各元素回收率均在90%~110%之間。結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 檢測(cè)結(jié)果和加標(biāo)結(jié)果表

分析

元素

檢出限(ug/g

樣品1測(cè)定值(ug/g)

樣品2測(cè)定值(ug/g)

樣品2加標(biāo)值(ug/g)

樣品2加標(biāo)測(cè)定值(ug/g)

回收率(%)

51V

0.0000229

161.4

4.09

2

6.12

102%

52Cr

0.0000891

N.D.

N.D.

0.2

0.212

106%

55Mn

0.0000247

N.D.

0.0091*

0.2

0.218

104%

60Ni

0.0000885

N.D.

N.D.

0.2

0.202

101%

63Cu

0.0000210

N.D.

N.D.

0.2

0.216

108%

75As

0.0000757

90.37

1.83

2

3.74

96%

106Cd

0.0000989

1.28

0.96

2

3.01

103%

118Sn

0.0000451

0.12*

0.13*

0.2

0.322

96%

121Sb

0.0000237

0.11*

N.D.

0.2

0.204

102%

182W

0.0000228

11.76

0.64

1

1.68

104%

208Pb

0.0000121

N.D.

0.37

1

1.35

98%

209Bi

0.0000016

0.0093*

0.0091*

0.2

0.224

107%

*:該值低于工作曲線zui低點(diǎn),作為參考結(jié)果。

結(jié)論

用PlasmaMS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀同時(shí)測(cè)定鉬酸銨中V、Cr、Mn、Ni、Cu、AsCd、Sn、Sb、W、Pb、Bi等12種元素,方法簡(jiǎn)單,分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠,測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定,加標(biāo)回收良好,適用于鉬酸銨中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定。



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