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國(guó)產(chǎn)順序掃描式波長(zhǎng)色散XRF光譜儀在鋁土礦主次量元素檢測(cè)中的應(yīng)用
鋁土礦實(shí)際上是指工業(yè)上能利用的，以三水鋁石、一水軟鋁石或一水硬鋁石為主要礦物所組成的礦石的統(tǒng)稱。鋁土礦的應(yīng)用領(lǐng)域有金屬和非金屬兩個(gè)方面，其中最重要的用途是：鋁工業(yè)中提煉金屬鋁、做耐火材料、研磨材料、化學(xué)制品及高鋁水泥原料等，用量占世界鋁土礦總產(chǎn)量的90%以上。
鋁土礦的測(cè)定
鋁土礦的主要成分為Al?O?、SiO?和Fe?O?，還伴生有MgO、Na?O、P?O?、CaO、TiO?、K?O、V?O?和MnO等多種次要成分。鋁土礦主次成分的準(zhǔn)確測(cè)定，可為鋁土礦的地質(zhì)找礦、礦石質(zhì)量評(píng)價(jià)、生產(chǎn)工藝的確定、資源綜合利用以及成礦地質(zhì)過程研究等提供技術(shù)支持。X射線熒光光譜法因制樣簡(jiǎn)單、測(cè)定快速、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，在鋁土礦主次成分含量分析中獲得廣泛應(yīng)用。
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司自主研發(fā)的CNX-838型順序掃描式波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀，配備有：
1) 端窗Rh靶、薄鈹窗（76 µm）、60 kV/4kW的X射線源；
2) 可配LiF200、LiF220、Ge111、PET和XS55多層膜等分光晶體；
3) 流氣正比探測(cè)器（FPC，工作氣體為P10氣體）和NaI閃爍體探測(cè)器（SC），雙512道MCA；
4) θ-2θ雙獨(dú)立測(cè)角儀驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)（精度0.0002º）；
5) 48位自動(dòng)進(jìn)樣器；
6) 通過分光晶體和測(cè)角儀系統(tǒng)的搭配組合，測(cè)試元素范圍可涵蓋B(5)~U(92)。
鋁土礦樣品制備
X射線熒光光譜法測(cè)定鋁土礦主次元素含量，采用熔融制樣，減少因顆粒度、礦物效應(yīng)和結(jié)構(gòu)效應(yīng)等不均勻性造成的影響。根據(jù)《YS/T 575.19-2021鋁土礦石化學(xué)分析方法 第19部分：灼減量的測(cè)定重量法》，鋁土礦中灼減量的測(cè)定條件為1075℃，燒失60min，樣品灼減量與標(biāo)定值接近。
熔融制樣：準(zhǔn)確稱取0.7000g試樣（燒失后的樣品），7.0000g四硼酸鋰（33%）+偏硼酸鋰（67%）混合熔劑，置于鉑金坩堝并混合均勻后，加入5滴15%溴化鋰溶液，于高頻熔樣機(jī)中，1050℃熔融10min，制備樣片。
鋁土礦校正曲線繪制
選用中鋁鄭州研究院GSB04-2194-2008氟化鋁GLK01-06、GLK08-10標(biāo)準(zhǔn)樣品，以及中原標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心GSB 04-1703-2004、GSB 04-1704-2004，且加入兩個(gè)巖石樣品GBW07106(GSR-4)和GBW07107(GSR-5)繪制工作曲線。待測(cè)組分測(cè)量范圍由標(biāo)準(zhǔn)樣品含量范圍決定，見表1。測(cè)定組分校正元素與校正曲線算法，見表2。
表1：標(biāo)準(zhǔn)樣品含量范圍
測(cè)定Al?O?、SiO?和Fe?O?的工作曲線如下：
表2：測(cè)定組分校正元素與校正曲線算法
精密度和準(zhǔn)確度
以不參與工作曲線的氟化鋁GSB04-2194-2008 GLK07（以下簡(jiǎn)稱GLK07），重復(fù)測(cè)定11次，進(jìn)行儀器精密度測(cè)試。以不參與工作曲線的GLK07和GSB 04-1705-2004，進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn)，檢測(cè)結(jié)果，見表3和表4。
表3：測(cè)定GLK07中主次元素含量（單位：%）
采用熔融制樣繪制的工作曲線，測(cè)定GLK07主次元素，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.15-7.06%，儀器精密度良好。
表4：測(cè)定準(zhǔn)確度結(jié)果（單位：%）
以不參與工作曲線的GLK07和GSB 04-1705-2004進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn)，結(jié)果表明，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)定值的結(jié)果相近，絕對(duì)差值為0.00-0.23%，測(cè)定結(jié)果可靠。
小結(jié)
采用國(guó)產(chǎn)自主研制的波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀器測(cè)定鋁土礦中主次元素含量，儀器精密度和準(zhǔn)確度良好，方法可靠。