國產(chǎn)順序掃描式波長色散XRF光譜儀在氟化鋁主次量元素檢測中的應(yīng)用

時(shí)間：2024-9-9 閱讀：292

氟化鋁

氟化鋁（Aluminum Fluoride）是一種無機(jī)物，化學(xué)式為AlF3，無色或白色結(jié)晶，不溶于水、酸和堿。性質(zhì)穩(wěn)定，加熱情況下可水解。常用于鋁電解工業(yè)中，作為電解劑調(diào)節(jié)劑、催化劑。

氟化鋁測定

氟化鋁元素組分含量是決定其性能以及結(jié)算價(jià)格的重要因素，因此元素組成的準(zhǔn)確測定非常重要，主要包括F、Al、Na、SiO2、SO42-、P2O5、Fe2O3等測定項(xiàng)目，氟和鋁是主要成分，Na、SiO2、SO42-、P2O5、Fe2O3為雜質(zhì)成分。在現(xiàn)有成分分析方法中，X射線熒光光譜法因制樣簡單、測定快速、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，獲得廣泛應(yīng)用。

儀器設(shè)備

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鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司自主研發(fā)的CNX-838型順序掃描式波長色散X射線熒光光譜儀，配備有：

a) 端窗Rh靶、薄鈹窗（76 µm）、60 kV/4 kW的X射線源；

b) 可配LiF200、LiF220、Ge111、PET和XS55多層膜等分光晶體；

c) 流氣正比探測器（FPC，工作氣體為P10氣體）和NaI閃爍體探測器（SC），雙512道MCA；

d) θ-2θ雙獨(dú)立測角儀驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)（精度0.0002o）；

e) 48位自動(dòng)進(jìn)樣器；

f) 元素涵蓋B(5)~U(92)。

氟化鋁樣品制備

X射線熒光光譜法測定氟化鋁主次元素含量，常見的樣品制備方法有粉末壓片和熔融制樣兩種，粉末壓片法涉及的國內(nèi)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)有YS/T 581.10-2006、YS/T 581.15-2012和YS/T 581.18-2012，熔融制樣涉及的國內(nèi)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)有YS/T 581.16-2008。

參考行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和期刊文獻(xiàn)，氟化鋁粉末壓片和熔融制樣過程、制樣圖片和參考文獻(xiàn)，見表1。熔融制樣過程中，確保將部分熔劑完-全覆蓋試樣與熔劑的混合物，避免氟化鋁在高溫條件下飛濺。相比粉末壓片制樣，熔融制樣復(fù)雜，制樣質(zhì)量要求高，會(huì)影響氟化鋁主次元素含量的準(zhǔn)確測量。

表1 氟化鋁粉末壓片和熔融制樣方法

制樣方法	粉末壓片	熔融制樣
制樣過程	稱取5 g（精確到±1 mg）試樣（預(yù)先110 ℃干燥），振動(dòng)磨上振磨3 min；壓片機(jī)上用適量的分析純硼酸鑲邊，在35 T壓力下靜態(tài)保壓30 s；卸壓后刮平樣片邊緣，洗耳球吹除粉塵后待測。	準(zhǔn)確稱取四硼酸鋰（67%）+偏硼酸鋰（33%）混合熔劑8.0000 g于瓷坩堝中，轉(zhuǎn)入鉑金坩堝中一部分（約四分之三），稱取試樣1.2000 g于鉑金坩堝中，與熔劑混合均勻，把剩余的熔劑轉(zhuǎn)入鉑金坩堝中并覆蓋在上層（剩余熔劑確保能把表面覆蓋完-全），然后加入5滴飽和溴化鋰，放入熔樣機(jī)上1020 ℃熔融10 min，制備玻璃片。
制樣圖片
參考文獻(xiàn)	白萬-里,李小艷,馬艷紅.X射線熒光光譜法測定氟化鋁元素組分影響因素探討[J].輕金屬,2020,(08):49-54.	馬慧俠.XRF熔融法測定氟化鋁主次成分[J].輕金屬,2013,(02):13-17.

氟化鋁校正曲線繪制

選用中鋁鄭州研究院GSB04-2194-2008氟化鋁GAF01-03、GAF05-10標(biāo)準(zhǔn)樣品，繪制工作曲線。曲線測量范圍由標(biāo)準(zhǔn)樣品含量范圍決定，見表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)樣品含量范圍

元素	含量范圍（%）
F	57.72-64.97
Al	30.27-34.76
Na	0.028-0.303
SiO2	0.014-0.429
Fe2O3	0.015-0.156
SO42-	0.076-0.748
P2O5	0.0007-0.1317

熔融制樣法測定氟和鋁的工作曲線如下：

粉末壓片法測定氟和鋁的工作曲線如下：

氟化鋁以氟和鋁為基體元素，曲線校正以氟或鋁元素校正其他元素，氟元素和鈉元素用鋁元素進(jìn)行共存元素（強(qiáng)度）校正。

精密度和準(zhǔn)確度

以不參與工作曲線的GAF04，重復(fù)測定11次，進(jìn)行儀器精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)，檢測結(jié)果見表3、表4和表5。

表3 熔融制樣的工作曲線測定GAF04中主次元素含量

熔融制樣	F(%)	Al(%)	Na(%)	SiO2(%)	Fe2O3(%)	SO42-(%)	P2O5(%)
GAF04-1	61.213	30.587	0.127	0.243	0.120	0.769	0.028
GAF04-2	61.366	30.634	0.121	0.24	0.121	0.771	0.028
GAF04-3	60.962	30.661	0.119	0.245	0.119	0.725	0.027
GAF04-4	60.849	30.598	0.12	0.244	0.121	0.722	0.028
GAF04-5	61.696	30.662	0.121	0.245	0.119	0.769	0.026
GAF04-6	61.323	30.59	0.125	0.242	0.119	0.769	0.027
GAF04-7	61.235	30.61	0.124	0.245	0.119	0.773	0.026
GAF04-8	60.918	30.581	0.126	0.242	0.121	0.726	0.026
GAF04-9	61.43	30.593	0.121	0.200	0.119	0.719	0.026
GAF04-10	60.978	30.58	0.123	0.184	0.120	0.723	0.027
GAF04-11	61.286	30.571	0.124	0.249	0.119	0.724	0.027
Average	61.205	30.606	0.123	0.234	0.120	0.745	0.027
RSD/%	0.42	0.11	2.12	9.13	0.66	3.31	3.09

采用熔融制樣繪制的工作曲線，測定GAF04主次元素，主量元素相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）低于0.5%，雜質(zhì)元素相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.66-9.13%，儀器精密度良好。

表4 粉末壓片的工作曲線測定GAF04中主次元素含量

粉末壓片	F(%)	Al(%)	Na(%)	SiO2(%)	Fe2O3(%)	SO42-(%)	P2O5(%)
GAF04-1	60.290	30.642	0.118	0.298	0.120	0.723	0.028
GAF04-2	60.573	30.588	0.117	0.246	0.120	0.722	0.026
GAF04-3	60.594	30.625	0.118	0.255	0.120	0.725	0.027
GAF04-4	60.579	30.693	0.116	0.261	0.121	0.724	0.027
GAF04-5	60.609	30.684	0.117	0.259	0.120	0.723	0.027
GAF04-6	60.580	30.707	0.116	0.274	0.120	0.729	0.028
GAF04-7	60.578	30.681	0.118	0.281	0.120	0.729	0.028
GAF04-8	60.607	30.673	0.117	0.285	0.120	0.725	0.027
GAF04-9	60.586	30.682	0.115	0.282	0.120	0.727	0.028
GAF04-10	60.562	30.609	0.118	0.286	0.121	0.723	0.029
GAF04-11	60.507	30.633	0.116	0.301	0.120	0.725	0.029
Average	60.551	30.656	0.117	0.275	0.120	0.725	0.028
RSD/%	0.15	0.13	0.85	6.54	0.19	0.32	2.60

采用粉末壓片繪制的工作曲線，測定GAF04主次元素，主量元素相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）低于0.2%，雜質(zhì)元素相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.19-6.54%，儀器精密度良好。

表5 熔融制樣和粉末壓片測定GAF04主次元素含量的準(zhǔn)確度對比

GAF04		F(%)	Al(%)	Na(%)	SiO2(%)	Fe2O3(%)	SO42-(%)	P2O5(%)
標(biāo)稱值		60.96	30.52	0.136	0.251	0.126	0.748	0.0265
熔融制樣	平均值	61.205	30.606	0.123	0.234	0.120	0.745	0.027
熔融制樣	絕對差值	0.245	0.086	0.013	0.017	0.006	0.003	0.0005
粉末壓片	平均值	60.551	30.656	0.117	0.275	0.120	0.725	0.028
粉末壓片	絕對差值	0.409	0.136	0.019	0.024	0.006	0.023	0.0015

以不參與工作曲線的GAF04進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn)，結(jié)果表明，熔融制樣和粉末壓片兩種方法測定結(jié)果與標(biāo)定值的結(jié)果相比，測定結(jié)果可靠。

小結(jié)

采用國產(chǎn)自主研制的波長色散X射線熒光光譜儀器測定氟化鋁中主次元素含量，試驗(yàn)了粉末壓片和熔融制樣兩種前處理方法，儀器精密度和準(zhǔn)確度良好，方法可靠。

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