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鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司

ICP-MS、ICP-AES及AAS干擾分析

時間:2018-7-9 閱讀:1324
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ICP-MS的干擾
 
1.質(zhì)譜干擾
ICP-MS中質(zhì)譜的干擾(同量異位素干擾)是預(yù)知的,而且其數(shù)量少于300個,分辨率為0.8amu的質(zhì)譜儀不能將它們分辨開,例如,58Ni對58Fe、 40Ar對40Ca、40Arl60對56Fe或40Ar-Ar對80Se的干擾(質(zhì)譜疊加)。元素校正方程式(與ICP-AES中干擾譜線校正相同的原理)可用來進(jìn)行校正,選擇性地選用一些低自然豐度的同位素、采用“冷等離子體炬焰屏蔽技術(shù)”或“碰撞池技術(shù)”可有效地降低干擾影響。
 
2.基體酸干擾
必須指出,HCI、HCIO4、H3PO4和H2S04將引起相當(dāng)大的質(zhì)譜干擾。Cl+、P+、S+離子將與其他基體元素Ar+、O+、H+結(jié)合生成多原子,例如,35Cl 40Ar對7s、35Cl160對51V的疊加干擾。因此,在ICP-MS的許多分析中避免使用HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4是至關(guān)重要的,但這是不可能的??朔@個問題的方法有“碰撞池技術(shù)”、在試樣導(dǎo)入ICP之前使用色譜(微栓)分離、電熱蒸發(fā)(ETV)技術(shù)等,另外一個比較昂貴的選擇是使用高分辯率的扇形磁場的ICP-MS,它具有分辯小于0.01amu的能力,可以清除許多質(zhì)譜的干擾。ICP-MS分析用的試液通常用硝酸來配制。
 
3.雙電荷離子干擾
 雙電荷離子產(chǎn)生的質(zhì)譜干擾是單電荷離子M/Z的一半,例如138Ba2+對69Ga+,或208pb2+對104Ru+。這類干擾是比較少的,而且可以在進(jìn)行分析前將系統(tǒng)佳化而有效地消除。
 
4.基體效應(yīng)
試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液粘度的差別將改變各個溶液產(chǎn)生氣溶膠的效率,采用基體匹配法或內(nèi)標(biāo)法可有效地消除。
 
5.電離干擾
電離干擾是由于試樣中含有高濃度的第1族和第1I族元素而產(chǎn)生的,采用基體匹配、稀釋試樣、標(biāo)準(zhǔn)加入法、同位素稀釋法、萃取或用色譜分離等措施來解決是有效的。
 
6.空間電荷效應(yīng)
空間電荷效應(yīng)主要發(fā)生在截取錐的后面,在此處的凈電荷密度明顯的偏離了零。高的離子密度導(dǎo)致離子束中的離子之間的相互作用,形成重離子存在時首先損失掉輕離子,例如,Pb+對Li3+?;w匹配或仔細(xì)在被測物質(zhì)的質(zhì)量范圍內(nèi)選用內(nèi)標(biāo)有助于補(bǔ)嘗這個影響,但這在實(shí)際應(yīng)用是有困難的。同位素稀釋法雖有效.但費(fèi)用高,簡單而有效的方法是稀釋樣品。     
 
lCP-AES干擾
 
1. 光譜干擾
ICP-AES的光譜干擾其數(shù)量很大而較難解決,有記錄的ICP-AES的光譜譜線有50000多條,而且基體能引起相當(dāng)多的問題。因此,對某些樣品,例如,鋼鐵、化工產(chǎn)品及巖石的分析必須使用高分辯率的光譜儀。廣泛應(yīng)用于固定通道ICP-AES中的干擾元素校正能得到有限度的成功。ICP-AES中的背景較高,需離線背景校正,應(yīng)用動態(tài)背景校正對增進(jìn)準(zhǔn)確度是很有效的。各種分子粒子(如,OH)的譜峰或譜帶對某些低含量的被測元素會引起一些分析問題,影響其在實(shí)際樣品中檢出限。
在ICP-MS中的背景是相當(dāng)?shù)偷模湫偷氖切∮? C/S(計(jì)數(shù)/秒),這就是ICP-MS具有*的檢出限的一個主要理由。
 
2.基體效應(yīng)
與ICP-MS一樣,ICP-AES可以應(yīng)用內(nèi)標(biāo)來解決例如霧化室效應(yīng)、試樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液之間粘度差異所帶來的基體效應(yīng)。
 
3.電離干擾
仔細(xì)選用每個元素的分析條件或加入電離緩衡劑(如,過量的I族元素)可以減少易電離元素的影響。
   
GFAAS干擾
 
1.光譜干擾
使用氘燈背景校正的GFAAS有少許光譜干擾,但使用Zeeman背景校正的GFAAS能去除這些干擾。
 
2.背景干擾
在原子化過程中,針對不同的基體,應(yīng)仔細(xì)設(shè)定灰化步聚的條件以減少背景信號。采用基體改進(jìn)劑有助于增加可以容許的灰化溫度。在很多GFAAS應(yīng)用中,與氘燈扣背景相比,Zeeman扣背景可得到更好的準(zhǔn)確度。
 
3.氣相干擾
這是由于被測物質(zhì)的原子蒸汽進(jìn)入一個較冷的氣體環(huán)境而形成的?,F(xiàn)在采用等溫石墨管設(shè)計(jì)和平臺技術(shù),試樣被原子化后進(jìn)入一個熱的惰性氣體環(huán)境,可有效減少這種干擾。
 
4.基體效應(yīng)
基體效應(yīng)是被測物質(zhì)在石墨管上不同的殘留而生成的,它取決于樣品的種類,應(yīng)用基體改性劑和熱注射能十分有效地減少這些影響。
 

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