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液相化學(xué)方法控制超細(xì)粉體粒度和粉體形貌

時(shí)間:2015-9-6 閱讀:2682
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液相化學(xué)法是當(dāng)前超細(xì)粉體生產(chǎn)的常用工藝方法,下面以液相化學(xué)法微粉生產(chǎn)工藝為背景,介紹超細(xì)粉體生產(chǎn)過程中的粒度和粒型的基礎(chǔ)控制方法——液相化學(xué)法。

  1粉體粒度控制

  制備粒度均一分散的超細(xì)粉是粉末結(jié)構(gòu)形貌控制的主要目標(biāo)之一。調(diào)節(jié)體系過飽和度、添加晶種控制晶核數(shù)、促進(jìn)或阻礙粉體的團(tuán)聚發(fā)生等,是粒度控制的主要策略。在體系溶解度較大的情況下,Ostwald陳化也可調(diào)節(jié)顆粒粒徑及其單分散性。在化學(xué)沉淀制粉過程中,微觀均勻混合是體系粒度控制的主要內(nèi)容。各個(gè)微小區(qū)域內(nèi)過飽和度微小變化將導(dǎo)致晶核數(shù)目變化,從而使晶核大小不一。強(qiáng)制混合是微觀狀態(tài)一致、制取粒度均一的超細(xì)粉末的有效措施。由于超細(xì)粉體極大的表面能,粉末顆粒的形成除了經(jīng)歷了成核、生長等過程外,還可能發(fā)生聚結(jié)與團(tuán)聚。如何有效地控制粉體的團(tuán)聚也是超細(xì)粉末尺寸分布控制研究的一個(gè)重要內(nèi)容。激光粒度分析儀

  2粉體形貌控制

  粒子形貌包括形狀、表面缺陷、粗糙度等,但主要指形狀。納米粉體,尤其是超微顆粒往往表現(xiàn)出很多形狀,除了與其晶型結(jié)構(gòu)有關(guān)外,還取決于其合成方法及相應(yīng)的操作條件。如在濕化學(xué)法體系中,顆粒的形狀對操作條件敏感,溶質(zhì)濃度、反應(yīng)體系中陰離子的種類、反應(yīng)體系是否封閉等因素均可能影響顆粒的形狀。一般認(rèn)為,液相中的超微顆粒可選擇性吸附溶液中的簡單離子、絡(luò)離子及有機(jī)化合物分子,且不同晶面上被吸附物的種類和數(shù)量均有所不同。而溶質(zhì)濃度、陰離子種類、溫度、pH值等操作條件的細(xì)微變化均可能影響晶面的吸附情況,這些吸附通過改變晶面的比表面能或生長速度常數(shù)而促進(jìn)或抑制晶面的生長,進(jìn)而影響超微顆粒的形狀。因此,不同操作條件下形成的超微粒子往往呈現(xiàn)多種形態(tài)。

  此外,添加劑也可改變粉體的形貌。比如,在超細(xì)粉體α-Fe2O3合成中,研究者發(fā)現(xiàn)陳化時(shí)添加檸檬酸、酒石酸,α-Fe2O3粉末呈短柱狀、片狀或?qū)訝?,而添加有機(jī)磷酸可以得到軸比很大的適宜作磁記錄介質(zhì)的針狀粉末。通過添加檸檬酸還可以制備得到阻燃材料用的等軸細(xì)棱形片鋁鈉石和細(xì)小片狀Mg(OH)2。添加異種物質(zhì)進(jìn)行粉末形狀控制應(yīng)考慮以下幾點(diǎn):母晶的晶格結(jié)構(gòu)、剩余的原子價(jià)、異種物質(zhì)分子的極性基大小形狀以及配位。

  液相化學(xué)法制粉往往是在高溫、強(qiáng)攪拌等條件下進(jìn)行,由于粉末生長的物理化學(xué)條件要求苛刻,影響因素復(fù)雜,粉末結(jié)構(gòu)形貌往往難以控制。雖然有關(guān)濕法化學(xué)制粉中粉末結(jié)構(gòu)形貌控制研究已有不少報(bào)道,但主要是通過改變反應(yīng)物濃度、溶液pH值、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度和添加物種類及數(shù)量來實(shí)現(xiàn)。總體來看,這項(xiàng)工作還處于研究起始階段,有許多技術(shù)和理論問題有待于進(jìn)一步探討。對粉體材料而言,顆粒形貌與粒度,亦是決定其性能的重要因素。有關(guān)粉體結(jié)構(gòu)形貌的控制研究已為其應(yīng)用展現(xiàn)了誘人的前景,但目前粉末結(jié)構(gòu)形貌控制研究還存在許多問題,還有待行業(yè)及科研院所深入的研究探索。

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