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上海奧法美嘉生物科技有限公司

Nicomp用于分散穩(wěn)定性評估

時間:2023-12-7 閱讀:1229
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分散穩(wěn)定性

Nicomp®  AccuSizer®

 

配制兩相分散體的一個共同目標(biāo)是最大限度地提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性或保質(zhì)期。懸浮液和乳液都是如此。粒徑和表面電荷(zeta 電位)都是影響懸浮液穩(wěn)定性的重要物理特性。本應(yīng)用說明解釋了如何使用粒徑和 zeta 電位測量來提高分散穩(wěn)定性。

 

介紹

 

懸浮液(固體/液體)和乳液(液體/液體)都是兩相分散體的例子。溶劑是連續(xù)相,顆?;蛉橐阂旱螛?gòu)成分散相。在穩(wěn)定的分散體中,分散相會隨著時間的推移保持一致的粒徑并保持懸浮狀態(tài)。不穩(wěn)定的乳液可以隨著油相“乳化"到頂部而相分離,或者乳液液滴由于聚集或奧斯特瓦爾德熟化的作用,隨時間推移而增加。不穩(wěn)定的懸浮液會絮凝/聚集,然后沉降到底部,如圖 1 所示。

 

圖表, 散點圖描述已自動生成 

圖 1. 穩(wěn)定性與不穩(wěn)定性

 

創(chuàng)建穩(wěn)定的分散體涉及控制連續(xù)相和分散相的化學(xué)和物理性質(zhì)。通過選擇不同的表面活性劑和濃度、改變鹽濃度、控制pH值以及所有這些因素的組合,可以優(yōu)化連續(xù)相的化學(xué)性質(zhì)。通過在表面添加聚合物涂層(空間穩(wěn)定)、增加表面電荷(靜電穩(wěn)定)以及兩者的結(jié)合,可以使分散相更加穩(wěn)定。

 

當(dāng)顆粒表面沒有電荷時,顆??梢宰銐蚓o密地相互接近,以至于沒有屏障阻止它們聚集,從而降低分散穩(wěn)定性。但是,如果表面上存在足夠的電荷,粒子就會像磁鐵一樣相互排斥,并且永遠(yuǎn)不會足夠接近以聚集,如圖2所示。

 

圖片包含 氣泡圖描述已自動生成 

圖2.粒子吸引聚集(左),粒子排斥分離(右)

 

從測量的角度來看,使用zeta電位分析來表征表面電荷。zeta 電位是距離顆粒不遠(yuǎn)的電位,單位為 mV,如圖 3 所示。 測量是通過對懸浮液施加電場并通過電泳光散射檢測顆粒的運(yùn)動來進(jìn)行的。粒子移動的方向決定了符號(+或-),而速度決定了電荷的大小。可以通過檢測頻移(相位多普勒)或相移(光散射相位分析或 PALS)來分析運(yùn)動。

 

img3 

3.Zeta電位

 

zeta 電位測量的主要結(jié)果是電泳遷移率 μ,然后使用以下公式計算 zeta 電位:

文本, 信件描述已自動生成 

zeta 電位是正電荷還是負(fù)電荷并不重要,重要的是絕對大小。較高的 zeta 電位值是穩(wěn)定性高的指標(biāo)。不同種類的分散體需要不同的電荷值來增強(qiáng)穩(wěn)定性,如圖4所示(僅粗略指南)。

 

樣品類型

ZETA POTENTIAL

金屬溶膠

>40 mV

金屬氧化物

>30 mV

乳劑

>20 mV

乳劑

>10 mV

圖4.Zeta 電位穩(wěn)定性指南

通過改變 zeta 電位來提高穩(wěn)定性通常只對小顆粒(平均尺寸低于 1 μm)很重要,對于乳液而言,這個尺寸可能更大。

 

等電點 (IEP)

 

分散體的等電點 (IEP) 是 zeta 電位等于零時的 pH 值 1 。這是進(jìn)行 zeta 電位測量的常見原因,因為 IEP 指示可能導(dǎo)致分散不穩(wěn)定的表面化學(xué)條件。這個概念如圖 5 所示。

 

img5 

圖5.等電點

 

結(jié)果:食品乳液

 

通過用pH 6.8至3.2的弱酸滴定來改變食品乳液的pH值。使用 PALS 技術(shù)在每個pH值下進(jìn)行進(jìn)行 7 次測量(施加電場 = 4 v/cm),并報告平均值。zeta 電位與 pH 值的關(guān)系圖如圖 6 所示。

 

img6 

圖6.Zeta 電位與 pH 值的關(guān)系

 

乳液樣品在pH 6.5時的粒度分布如圖7所示,在pH 3.5下的粒徑分布如圖8所示。請注意,在較低的pH值下,液滴尺寸(302 – 496 nm)急劇增加,表明乳液正在不穩(wěn)定。

 

img7 

圖7.pH 6.5 時的粒徑,zeta 電位 = -34 mV

 

img8 

圖8.pH 3.5 時的粒徑,zeta 電位 = -9.8 mV

 

結(jié)果:氧化鋅懸浮液

 

購買了氧化鋅 (ZnO) “納米粉末"(Sigma Aldrich,#544906),以研究 pH 值對 zeta 電位和粒徑的影響。所有樣品均通過用 Igepal CA-630 非離子表面活性劑分散并使用超聲探頭進(jìn)行 3 分鐘的超聲波制備.2 pH 值 6.9 和 11.2 的 zeta 電位值如圖 9 和圖 10 所示。請注意,即使接近零,也會產(chǎn)生非常穩(wěn)定的 zeta 電位結(jié)果。

 

img9 

圖 9.pH 6.9 時 ZnO 的 Zeta 電位

 

img10 

圖 10.pH 11.2 時 ZnO 的 Zeta 電位

 

圖11顯示了粒徑的變化,從單峰分布(pH 6.9時峰值為198 nm 藍(lán)色峰)到雙峰分布(pH 11.2時峰值為204和573 nm 粉紅色)。當(dāng) zeta 電位接近零時,懸浮液不穩(wěn)定并開始聚集。

 

img11 

圖 11.pH 值為 6.9(藍(lán)色)和 11.2(粉紅色)時的 ZnO 粒徑

 

參考

1 Entegris Application Note, Isoelectric Point (IEP)

2 Entegris Technical Note, DLS Sample Preparation


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