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電極拋光

閱讀:1191        發(fā)布時間:2014-12-3

機(jī)械研磨和拋光
      固體電極表面的*步處理是進(jìn)行機(jī)械研磨、拋光至鏡面程度 。特別當(dāng)電極表面上存在惰化層和很強的吸附層時,必須用機(jī)械法處理。(但是機(jī)械法拋光會對電極有一定的損傷,請客戶謹(jǐn)慎操作。)
      通 常用于拋光電極的材料有金鋼砂,CeO2、ZrO2、MgO和ɑ-Al2O3粉及其拋光液。拋光時總是按拋光劑粒度降低的順序依次進(jìn)行研磨,如對新的電極 表面先經(jīng)砂紙粗研(建議使用2000#或3000#砂紙)和細(xì)研(建議使用5000#砂紙)后,再用ɑ-Al2O3粉底1.5,0.5和0.05 μm粒 度在麂皮或拋光布上” 8” 字形拋光,效果很好。每次2-3分鐘,重復(fù)三次,直至清洗干凈。zui后用乙醇、稀酸和水*洗滌,得到一個平滑光潔的、新鮮的 電極表面。
化學(xué)法和電化學(xué)法處理
      固體電極經(jīng)拋光后,接著進(jìn)行化學(xué)的,特別是電化學(xué)的的處 理,是zui常用來清潔、活化電極表面的手段[1]。電化學(xué)法常用強的礦物酸或中性電解質(zhì)溶液,有時也用弱的配合性緩沖溶液(如醋酸和磷酸)在恒電位、恒電 流、或循環(huán)電位掃描(如在0.5mol/LK2SO4中,+1.8~-0.4V vS.Ag/AgCl)下極化,取決于掃描電位終止的電位不同,可獲得氧 化的、還原的或干凈的電極表面[2~4]。電化學(xué)法還能在試液中直接進(jìn)行電極處理,方法簡單易行。
      碳電極在高的正電位或高的陽極電流 下氧化時,表面上會產(chǎn)生許多含氧基[4-6],陽極化電化學(xué)處理碳電極可導(dǎo)致測定的靈敏度和選擇性的提高。隨著電荷的增加,表面上酚基濃度上升而羻基下降 [4]。若電荷過多,易引起碳氧化物層而失去氧化還原活性。但碳電極在堿性溶液中于正電位下極化[7](pH13,+1.2 Vvs.SCE)處理5分 鐘,可抑制厚的氧化碳膜的形成,降低了雙層電容,并排除了溶劑的吸附效應(yīng)。
      對鉑電極的處理,若將化學(xué)和電化學(xué)法結(jié)合起來,往往能得到更好的效果[8]。即行陽極極化,后浸入新配制的冷王水中除去氧化層,水洗凈再進(jìn)行陰極極化,zui后電位保持在零伏處,以除去吸附的氫。

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